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DSC测量氧化诱导期(OIT)

2018-04-09  

简析OIT的重要性及意义:

 

聚合物材料在生活中应用非常广泛,但是在贮存加工和日常使用中常受到光热电和氧的作用引起材料的物理机械性能变差,破坏材料的结构,但是在正常情况下,引起这些变化的时间可能比较长,为此,常用加速老化实验来评价聚合物的稳定性。聚合物在氧化过程中首先消耗加入的抗氧剂,抗氧剂对聚合物起保护作用,待抗氧剂消耗掉便快速氧化材料。所以OIT是材料耐氧化分解的一种量度,采用DSC测量材料的OIT已经成为评价聚烯烃材料热稳定的重要方法。

 

氧化诱导期法是一种简便可行的加速老化的试验方法,虽然不能代表材料在复杂使用环境下的事实结果,但是可以在一定程度下预测材料的热氧稳定性,从而用来指导生产选材,优化产品。

 

使用OIT试验方法需要注意的问题:

①按照不同标准测试的OIT没有可比性

②OIT试验受被测材料及加工历史尺寸及应用条件等因素影响

③不同试样表面积与体积比、样品的均匀性较差、残留应力及试样与样品皿接触不好等都能对试验结果的精度产生不利影响

④准确的温度控制和气体氛围的纯净,才能消除非材料因素对结果的影响,对于氧化诱导期的测量非常重要

 
OIT的应用:
①氧化诱导期虽然是塑料行业的测试方法,但是完全可以借鉴到覆铜板行业,用于快速测试覆铜板的耐热氧老化性能,为配方的筛选提供有力的依据,指导研发工作
②聚烯烃材料通常用在光缆和电缆的保护和绝缘,而使用在光缆和电缆上的聚烯烃的热氧化稳定性可以用来判断其寿命,可以用氧化诱导期评价其材料稳定化水平。
试验从以下几个方面来描述
 
1测试仪器:
耐驰NETSZSCH  DSC-214
 
2依据标准:
GB/T 19466.6-2009塑料 差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定
 
3原理概述:
氧化诱导时间(等温OIT):
试样和参比物在惰性气氛中以恒定的速率升温。达到规定温度时,切换成相同流速的氧气或者空气。然后将试样保持在该恒定的温度下,直到在热分析曲线上显示出氧化反应。等温OIT就是开始通氧气或空气到氧化反应开始的时间间隔。氧化的起始点是由试样的突然放热来表明的。具体体现在DSC曲线上。
氧化诱导温度(动态OIT):
试样和参比物在氧气或者空气气氛中以恒定的速率升温,直到在热分析曲线上显示出氧化反应。动态OIT就是氧化反应开始的温度。氧化的起点是由试样放热的突增来表明的,可通过DSC曲线来观察。
 
4 坩埚:
将试样至于开口或加盖密封但上部通气的坩埚内。最好使用铝坩埚。
 
5 气体流速:
气体流速通常是50±5ml/min。以下以等温OIT为例:
 
6以等温OIT为例测量主要步骤:
① 开始升温前通氮气5分钟
② 20℃/min的升温速率,恒温温度的选取尽量是10的整数倍
③ OIT小于10min大于60min的时候应分别在较低和较高的温度下重新测试
④ 达到设定温度时恒温3min
⑤恒温结束后切换同流速的氧气,继续恒温至放热显著变化点出现后至少2min
⑥ 试验完毕
 
7 示例曲线:
注:①等温OIT点的标定是以通氧前的一段平稳的曲线与试样氧化后的一段平稳的曲线的交点(切线分析法)
  ②试样温度越高,氧化诱导时间越短;升温速率越快氧化诱导期温度也越高。氧化诱导时间和氧化诱导温度还和试样承受氧化的表面积有关。
从以上曲线得知,样品在通氧后的11.6min的时候DSC曲线向下延伸,表现为放热,即样品发生了氧化反应,即样品的氧化诱导期是11.6min。
 
参考文献:
1)GB/T 19466.6-2009塑料 差示扫描量热法(DSC)第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定
2)国内外测定氧化诱导时间试验方法标准综述
3)氧化诱导时间和氧化诱导温度测试方法在覆铜板中的应用
 
 

 

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