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一文详解红外光谱(FTIR)在材料领域的应用与分析

2019-05-29  浏览量:988

傅氏变换红外光谱仪(Fourier Transform infrared spectroscopy,简称FTIR ),相信大家都十分熟悉,其广泛应用于塑料、橡胶弹性体、纤维、涂层、填料等众多高分子及无机非金属材料的定性与定量分析。

今天小编就来和大家深度讲解FTIR的原理和特点,并详细介绍FTIR在材料领域的应用,一起来了解一下吧!

FTIR的原理

待测样品受到频率连续变化的红外光照射,分子基团吸收特征频率的辐射,其振动或转动运动引起偶极矩变化,产生分子的振动能级和转动能级从基态到激发态的跃迁,形成的分子吸收光谱,如下图所示。
红外吸收光谱主要用于材料的基团结构分析、材料的定性及定量分析:
①特征吸收频率------基团(定性分析)
②特征峰的强度------定量分析


红外光谱测试原理

亚甲基振动模式(伸缩振动和弯曲振动)
(动图来源:易科学)

FTIR的特点

红外光谱具有特征性强、分析快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较高、应用范围广(固态、液态或气态样品都能应用;无机、有机、高分子化合物均可检测)等特点,其与色谱(GC-IR)联用或TGA(TGA-IR)联用,定性功能强大。

使用FTIR能解决以下问题

① 已知物的鉴定;
② 未知物的结构鉴定;
③ 特殊材料的定量分析;
④ 显微红外可针对产品表面残留物、表面析出粉末/液体、产品表面疑似发生氧化、腐蚀、外来物、外来成分引入等微量物质分析。

FTIR在材料检测领域的应用

1. 已知物的鉴定

将试样的红外光谱与标准的红外光谱进行比对对照。依据光谱峰位、波数、峰形等特征一致性判定两者化合物的相似性及纯度。

经过谱图匹配显示,试样的红外谱图与标准的红外谱图在峰位、波数、峰形的特征三要素上均有较高的一致性,可判断两者主要成分相同,并具有接近的纯度,同时OMINC软件给出两者谱图匹配值达到94.06%,谱图重合度高。

2. 高分子材料一致性判定

由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,这种差别在红外谱图上会体现出不同的谱峰。因此表现出来的红外谱图指纹也会存在一定的差异,通过对其红外谱图的比较,可以得到样品所含化合物的差异或化合物结构上的差异,从而判定出不同样品的材料一致性问题。通常,材料一致性还需要结合产品组分含量,产品理化性能等多维度综合分析才能得到较好的一致性分析结果。

应用领域:未加工成型的塑料原料(粒料)或加工成型的均质塑料部件(如外壳、支撑带电部件等);印制线路板(PCB板)。
材料一致性判定目的:1、从材质方面解决产品异常问题;2、监控产品,确定材料是否同成份,同批次,同厂家;3、能有效控制塑胶材料供应商采用过量的回收料或边角料;4、逆向剖析产品,精确的定性未知材料,节约成本。
参考标准:GB/T 6040-2002红外光谱分析方法通则
对样品及参照物分别进行FTIR并采集谱图,再将两个谱图进行分析比对,从而判断这两种材料是否是同一物质,并根据谱图重合度判定材料是否具有相似组分。


(样品及参照物的红外谱图比对图)

3. 异物分析

显微红外光谱法是有机异物分析中最常用的分析方法。可以根据异物红外光谱图官能团的吸收峰来确定异物的化学组成,简单的方法是通过仪器软件进行谱库检索,跟谱库中的标准红外光谱图的进行对比来确定异物的化学组成,面对复杂的情况是将FTIR与其他检测设备联用,从而获得异物成分或异物相关信息。

应用领域:针对产品上的表面污染物、析出物等异常物质,如产品表面的颗粒物、油状物、雾状物、斑点等,FTIR主要针对有机异物进行分析。
异物分析的目的:对工业生产、存储、使用过程中出现的异物杂质或未知物进行成分分析,藉此寻找和追踪异物产生的原因和来源,进而有效防止异物产生,减少企业经济损失。

通常情况下使用FTIR对异物进行分析的试验如下:
① 采集异物于红外窗片上
② 采集异物的红外光谱
③ 分析异物的红外光谱,得到结果,推断异物来源
下面通过一个背光产品中异常亮点物质的红外光谱分析试验来了解详情:

根据测试结果得到,背光产品中的异常亮点物质的主要成分为一种丙烯酸酯系胶黏剂,是一种常见的光学胶,在产品及生产流程中具有广泛应用。

4. 固化率测试

固化率是表征胶体样品在经过物理固化或化学固化前后的固化程度的表征。

使用FTIR对固化率测试内容包括:可以观察样品在固化过程中官能团的断裂和重组;固化反应的机理;判断固化反应的程度;测试样品的固化率等。
应用领域:适用于环氧树脂、聚氨酯树脂、乙烯基加成聚合硅橡胶等热固性树脂。
固化率测试目的:固化率(交联度)测试可以有效的观测交联固化样品的反应程度,把控材料性能。
测试公式:

下面通过一个FTIR测试样品固化率的解析图来知道如何查看和分析出样品的固化率:
图为某导电热熔胶的固化率测试谱图的详解

红外光谱的基本应用就是以上这四点,还有一些其他的特殊应用在这里就不一一详细介绍了。如果您有任何关于FTIR检测的疑问和想要了解的内容,都可以点击咨询美信检测实验室,我们拥有先进的FTIR检测设备和专业的FTIR检测技术团队,能够帮助您全方位了解您的材料或产品的质量状况,为您分析、解决各类问题。

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