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差谱法在异物分析中的应用

2016-04-05  浏览量:1011

摘要:异物是指产品在生产过程中,由外在环境及物品引入的污染,其对产品的质量、性能都直接产生影响。为了控制产品质量,改善生产工艺,了解异物的来源非常重要。

 

关键词:异物分析,红外差谱,红外光谱,差谱法

 

引言

异物分析是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物,析出物的分析技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析,借此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。然而,由于异物的形成环境、方式等原因,导致其往往并不是单一的物质,多为多种物质或夹杂物混合形成,而直接分析混合物的成分难度高,时间长,错误率高。若能把其中的混合物质分离,能大大提高分析效率。差谱法就是应用广泛的一种多组分分离方法。

红外差谱又称差示光谱,是计算机对已存储的数字化光谱所做的一种重要的数据处理功能,一般采用吸光度相减法。即将透射光谱转变为吸收光谱,通过选定差谱的光谱区,差减参考光谱的特征吸收峰,调节差减因子,从而把光谱中的不同成分分离出来,得到理想的结果。

 

测试案例:

例一:某司的产品薄膜中发现一些油污类异物。由于该物质量较少,无法提取,最后选择采用ATR法来测试。

 

表面异物分析

图1. NG样品红外图谱

 

表面异物分析

图2. OK样品红外图谱

 

通过比较NG样品与OK样品红外图谱,发现NG品与OK品在1262.72cm-1、1102.44cm-1 、805.68cm-1处有明显差异。

 

表面异物分析

图3. NG样品与OK样品的差谱结果

 

表面异物分析

图4. 差谱结果检索

 

图3为差谱的结果,图4为差谱的检索结果。由检索结果可以发现,差谱的检索结果表示该物质为有机硅树脂,与标准图谱相似度为95.03%,结果与客户反馈一致。

 

例二:某司产品上出现大量来源不明的油类物质,怀疑为轴承润滑油或压缩机油其中的一种。由于该物质容易取出,故采用反射法进行测试。

 

表面异物分析

图5. 异物油红外光谱

 

表面异物分析

图6. 轴承油红外光谱

 

表面异物分析

图7. 压缩机油红外光谱

 

通过比较异物油与轴承油、压缩机油的红外光谱,我们发现异物油中有部分光谱分别与轴承油、压缩机油相似,怀疑异物油为两者的混合。决定用差谱法验证。

 

表面异物分析

图8. 异物油与轴承油的差谱

 

图8中上图为异物油与轴承油的差谱结果,下图为压缩机油红外光谱。我们不难发现差谱图与压缩机油相似度非常高,且差谱结果无明显异于压缩机油的吸收峰(3000~2800之间消失的部位主要由于这区域是两者共同存在的,强度相当,故差谱后消失了)。表明异物油主要就是由轴承油、压缩机油组成,没有其他油的成分存在。该结果与客户反馈一致。

 

结论

由以上例子我们不难看出差谱法在多组分物质分离中的重要作用。我们可以单纯的使用差谱法来解决一些混合物分离的难题,能快速得到我们想要的结果。而不用去做溶解、提纯或者色谱分离等操作,既节约了成本,也节约了宝贵的时间。当然,差谱法主要还是运用于组分较少(2~4种),且相对含量较高的物质,较复杂的组分及相对含量较低的物质我们仍很难处理。即便如此,差谱法仍然是混合物分离中非常重要的一种分析方法。

 

*** 结束 ***

 

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