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扫描电镜概述

2023-03-17  浏览量:299

 

扫描电镜概述

 

前言

 

普通光学显微镜放大倍数有限,而使用电子的电子显微镜让我们更清晰地洞悉微观世界。扫描电镜以其高性能、高效率、易用性、经济性等优势得以日益广泛的使用,应用于微观的成像、成分分析、结构分析甚至微纳制造等领域。

 

各种精彩案例图

图1 各种精彩案例图

 

本栏首先述及扫描电镜的原理,再分别论及何谓扫描成像,为什么借助电子来成像,以及扩展下电镜的知识,最后再总结扫描电镜的特点,以资读者了解扫描电镜的概貌。

 

1 扫描电镜的原理

 

扫描电镜是扫描电子显微镜 (Scanning Electron Microscope, SEM)简称。它是一种电子显微镜,使用聚焦的电子束扫描样品的表面来产生样品表面的图像。

 

扫描电镜用聚焦的电子束在样品表面上进行光栅扫描(每行从左往右扫描,然后下行重复,周而复始直至完成一帧图像),收集电子与样品作用产生的信号在显示器上做同步显示,如图2所示。显示的信息在空间上与扫描电子束在瞬时位置的信号相关,且图像上每个像素的灰度值与信号强度成比例。更简单地说,微观尺度上的电子形成的探针在样品表面扫描(如图2中电子束在样品上扫过较小的区域,肉眼不可见,每步步进为l),而宏观尺度上显示器将收集到的信号做量化后的同步显示(如图中显示器在更大的尺度上显示,肉眼可见,像素宽度为L),从而得到放大的图像(M大于1),显示了肉眼不可见的细节。

 

这仿佛是一个蚂蚁在逐点探索爪下的世界,它把每个坐标点的高度信息报告给了计算机,显示器绘制了放大的地形图,从而使我们看到了蚂蚁眼中的微观世界。

 

扫描和同步显示

图2 扫描和同步显示

 

2 什么是扫描成像

 

与计算机程序处理分为并行(同时执行多条进程)和串行(排队完成一系列进程)相似,成像方式也可以分为直接成像和扫描成像。直接成像也被称为光学成像,使用光照射样品,收集透射光或反射光并在像平面上同步成像。眼睛、光学显微镜、放大镜、望远镜和透射电镜等都属于直接成像。

 

扫描成像,也被称为探针成像或电视成像,则需要将光束、电子束、带电粒子会聚到样品表面,以逐点、逐行扫描进而成像。这种成像方式其实也非常常见:CRT显示器、原子力显微镜、扫描光学显微镜、扫描电镜、扫描离子显微镜和扫描透射电镜等属于扫描成像。

 

比较两种成像方式,光学成像以手机相机来举例,成像时间很快,咔嚓一下图像就保存下来了。扫描电镜采集一副清晰的图像,通常要耗时数秒,慢时可见逐行的扫描线。再举个生活中的例子,虽不贴切却颇为形象,见图3所示。假设我们要在一块空地上贴马赛克方形地砖,设计图在图纸上。我们要贴很大一块地面,相当于把图纸(物)放大得到图案(像)。有两种可行的实施方案:一是工人的人数等于马赛克数,且每人拿一块砖块,大家同时行动,在对应位置上摆放好,那么经过一次摆放图案就贴好了,这就相当于同时成像;二是只请一个工人,让他按顺序逐块、逐行按设计图摆放,过一段时间后图案才摆好,这就类似于扫描成像。

 

图3 两种成像方式在生活中的类比

 

3 为什么使用电子作为媒介

 

我们通常所指显微镜/电镜中的分辨率(Resolution)指能分辨出细节差异的最大“能力”,即能图片上能分辨的最小距离。分辨率高说明能分辨的距离小,数值小。仿照瑞利判据(图4),光镜的分辨率跟波长有关,而可见光波长范围大致为400~800 nm,所以光镜的最大有效放大倍数在2000倍左右。

 

瑞利判据

图4 瑞利判据

 

通过降低波长来提高分辨率是最为可行的方法。为了看得更小,需要重新寻找克服波长限制的成像媒介,但是在电磁波谱中没有太好的选择。根据德布罗意关系:λ=h/p,其中h为普朗克常数,是非常小的物理量,p为粒子的动量。如果电子具有较高动量,换言之具有较高的速度,那么波长λ可以足够小。在30 keV 电压加速下,电子束的波长约为0.007 nm,参照瑞利判据,理论上可以实现较高的分辨率。虽然实际分辨率还不能达到此限度,但是场发射扫描电镜最高的分辨率可以优于1 nm,分辨率远高于光学显微镜。

 

较短的波长除了能显著提高分辨率外,使用电子束还带来了附加的好处。一是电子束能量更高,可以激发出更多种类的信号,除收集电子信号外,也可以收集X射线、可见光等信号,具有强大的分析功能。并且电镜可以设置较小的会聚角,有更大的景深,使图像更有立体感。与之对比,光镜使用光子,光子的能量为几个eV,一般只能采集光做信号。再就是因较大的会聚角,光镜的景深往往有限。

 

4 电镜分类和相关技术

 

光学显微镜是一个大家族,有使用透射光成像的透射光学显微镜(针对透明样品,采用透射式照明),也有使用反射光成像的金相显微镜(针对不透明样品,采用反射式照明)。与之对应,电子显微镜也有透射电子成像的透射电子显微镜和通过搜集“反射”电子的扫描电镜。图5对比了光镜和电镜的工作原理。

 

光学显微镜与电子显微镜的工作原理示意图

图5 光学显微镜与电子显微镜的工作原理示意图

 

使用电子成像,如果要实现类似光镜的直接成像,需要使用能透过电子的薄样品(厚度一般小于100 nm),但是在日常应用中,薄样品的制备是非常麻烦的,耗时、费力、费钱。如果仅仅观察样品表面则没有必要制备薄样品。此外,扫描电镜的成本、操作和维护成本远低于透射电镜。因此,通常针对体材料和用于观察表面时,使用电子束进行扫描成像,收集“反射”电子的扫描电镜得到更为广泛的使用。

 

几十年的持续发展,扫描电镜也逐渐形成了自己的小家族。如果按电子源区分,扫描电镜分为使用热发射枪的钨灯丝扫描电镜和使用场发射枪的场发射电镜,场发射电镜又进一步分为冷场和热场扫描电镜。

 

常见扫描电镜的类型

图6 常见扫描电镜的类型

 

扫描电镜的样品仓大多工作在较高真空状态,为了适应生物样品、防止荷电和原位等用途,也有工作在低真空状态的模式,即可变真空扫描电镜或低真空扫描电镜VP-SEM,甚至工作在压强1000 Pa左右的环境扫描电镜ESEM。还有在半导体工业中,测量器件纳米线宽的CD-SEM。较之占地较大的落地式的扫描电镜,近年来还出现了占地小、更为紧凑、更为易用的桌面式或台式扫描电镜。它扩展了扫描电镜在易操作性和时效性上的优点,减弱了对环境要求高的缺点。有趣的是,还有一些仪器不叫扫描电镜,但是它们的功能基于或借助于扫描电镜,比如配备波谱仪且突出微区分析能力的电子束探针EPMA、使用电子束进行微纳加工的电子束曝光系统EBL;还有双束电镜FIB/SEM,可以粗略认为是SEM加上离子镜筒和其他附件,它功能强大,既能加工又能分析。可见了解扫描电镜的原理和特点,对加深这些技术的理解也有帮助。

 

几种与扫描电镜类似的技术

图7 几种与扫描电镜类似的技术

 

5 扫描电镜的特点

 

5.1 分辨率高、放大倍数宽

光镜的有效放大倍率范围通常在几倍到上千倍,观察范围从微米级到厘米级,放大倍数调节时需要转换物镜镜头。扫描电镜的激发源是电子束,可以超越光子的衍射极限在样品表面形成极细的探针,依电镜性能和样品的性质,扫描电镜可以实现小于1nm的分辨率。扫描电镜的放大倍数可在几十倍到几十万倍之间,观察范围从纳米级到毫米级,尺度范围更宽且放大倍率调节非常便捷。这非常便于在低倍时观察大视野的样品全貌,在高倍率时观察样品的微观细节。

 

5.2 景深大,立体感强

因为景深不足,普通光镜对表面起伏较大样品的成像会出现模糊。为了扩大景深,减小会聚角的体式显微镜又牺牲了放大倍数和分辨率。而扫描电镜的会聚角相对光镜小,可以同时在一定范围内满足分辨率和景深的成像要求,所以景深较大,甚至还可以由二维生成立体感更强的三维电镜图像,以更全面立体地展现样品微观轮廓特征。

 

5.3 图像直观、易解释

生活中的光线以反射光线为主,成像信号(二次电子和背散射电子)类似反射光,使得扫描电镜图像跟生活直觉一致。但是直观、易解释不是无须解释,有时也会产生假象。通过对扫描电镜的了解,使用者可以从图像中挖掘更多有用信息。

 

5.4 信号类型多,微区分析能力强

扫描电镜样品仓较大且有很多接口,可以加装许多附件。扫描电镜使电子束在样品表面形成极细的探针,探针激发出的信号除了用于成像的电子外,还有X射线和光子信号,于是出现了EDS(X射线能谱)和CL(阴极发光)技术;还有衍射信息,于是有了电子通道衬度成像ECCI和电子背散射衍射技术EBSD技术;还有电流信息,于是有了样品电流测量和电子束感生电流技术EBIC技术。

 

相对于扫描电镜的成像,这些技术也被称为“分析”功能,被纳入微区分析的范畴。在这些微区分析技术中,EDS和EBSD最为常用,它们作为扫描电镜的附件,使得扫描电镜技术在显微成像之外还能得到样品的成分和结构信息,同时建立空间位置与成分的对应,位置与结构的对应。

 

此外,扫描电镜样品仓和样品台较大,可以安装其他附件,非常便于实现联用和原位功能。于是扫描电镜成为一个显微成像和显微分析的通用平台,微观表征不可或缺的通用设备。

 

5.5 样品制备简单

透射电镜要求样品能透过电子,这对样品制备要求较为苛刻。金相显微镜要求样品平平整,这样反射光才能清晰成像。在材料科学领域,对于许多样品,除了固定牢靠外,扫描电镜没有特殊的要求。对于磁性材料、液体、不导电样品等则需要特殊处理,但也相对容易实现。

 

5.6 操作简单、表征效率高

因为原理相对简单较易实现,以及商业化的成功,扫描电镜操作起来非常简单,容易上手,而且加之一次可以放入很多样品,所以表征效率非常高。加之越来越多的算法引入,硬件与软件结合,也可以实现更高通量、更高速度的表征。

 

体验过扫描电镜的人都知道:扫描电镜的易操作性、图像的易解释性让人印象深刻,用户友好降低了对培训的要求。但更易使人们自满,并潜意识地认为:它只是个大号的相机,看到的一切都是正确的。另一方面,扫描电镜功能强大,可调参数众多,但普通的使用者,以为操作扫描电镜只是聚焦和拍照,而忽略了很多可调参数,这样很难发挥出电镜更好的性能。

 

因此,学习扫描电镜的原理,领会技术在原理上的实现,感悟原理在技术上的表达,以及深入理解原理与技术的联系,有其必要性。

 

MTT

 

美信检测对于扫描电子显微镜技术应用于材料及零部件检测方面有着丰富的经验:

对于金属材料的分析方面,涉及金属材料断裂失效分析、金属材料的表面缺陷分析、金属零部件表面镀层分析、金属材料的微区化学成分分析等;

对于非金属材料而言,涉及材料纳米级尺寸测量、材料的表面形貌观察与测量、涂镀层表面形貌分析与厚度测量、材料的微区化学成分分析等。

 

场发射扫描电子显微镜

图8 场发射扫描电子显微镜

 

扫描电子显微镜

图9 扫描电子显微镜

 

离子束扫描电子显微镜

图10 离子束扫描电子显微镜

 

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简介

MTT(美信检测)是一家从事检测、分析与技术咨询及失效分析服务的第三方实验室,网址:www.mttlab.com,联系电话:400-850-4050。

 

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