手把手教你操作扫描电镜

扫描电镜的常用参数

前言

之前在讲解聚焦时引入了工作距离和会聚角的概念，这次再由聚焦引入最常用的几个电子光学参数——加速电压，束流和束斑等概念。

1 加速电压/电子束能量

商用电镜中HV(High Voltage)，EHT(Extra High Tension)，这些都是电子束的加速电压（Accelerating voltage），也被简称为电压，一般单位为kV。它是电镜操作中重要设置参数之一，它直接决定了电子束的动能大小，加速电压越高，电子束获得动能越大，电子的速度越快。如果静电场的加速电压为15 kV/1 kV，那被加速后电子束获得的能量（Beam energy）即为15 keV/1 keV，见动图1的演示。

图1 加速电压的设定及影响

目前商用扫描电镜的加速电压范围从几十V到30 kV。以往成像惯用大于5 kV的加速电压，比如10~20 kV，主要优点在于电子光学上，可以把焦斑聚焦得更小，另外是能获得稍深处信息；缺点是电子束的动能越大与样品的作用越强，越容易向样品深处扩展，而且二次电子产额较小。现代的场发射扫描电镜越来越多地使用5 kV以下的加速电压条件，因其具有信号作用区小、反映表面信息、荷电效应弱等众多优点，但是焦斑略大（也有办法弥补）。两种加速电压的对比，还请读者回看图1以获得直观认识。

加速电压是电镜参数设置中极其重要的一个参数：它决定了电子束亮度及亮度方程中其他参数的关系，也决定了像差和束斑尺寸；从电子与样品相互作用考虑，它决定了作用区的深度、各种信号类型的比例、不同衬度的反映，以及荷电和电子束损伤等假象；从能谱和EBSD分析考虑，决定了分析的效果。

2 束流和束斑

2.1 束流

在电学上，单位时间t里通过导体任一横截面的电量Q称为电流强度，简称为电流，常表示为I或i。在电镜中，电子束在真空中运动也具有电流强度，如图2所示，在某个时段内会有一定数量的电子通过截面。通常关注最终会聚到样品表面上的电流，这个电流值常被称为束流（Beam current），也被称为探针电流（Probe current）。它也是电镜中最常用的概念和主要设置参数之一，常被写作i_b或者I_b，i_p或者I_p。

图2 束流和束斑的定义

与日常的电流相比，电镜中束流一般较小，通常使用的单位为纳安（nA）或皮安（pA）。高分辨观察时束流较低（几十上百pA级别），而显微分析（如EDS/EBSD）时要求较高束流（nA级别）。束流具有强度的定义，强度增加，信号量通常会显著增加。在中低倍成像时，通常增加束流图像信噪比也会随之增加。束流对成像和分析的重要性不言而喻。

2.2 束斑

束流跟束斑是相关的。图2中，电子束最终被会聚到一个焦斑上，被称之为束斑。与束流定义对应，束斑是电子束作用到样品表面时焦斑的尺寸，也被称为Beam diameter、Spot size或Probe size。在理想情况下，聚焦在平面上的在束斑呈圆形。通常将其等效成一个圆，用圆的直径d_b或者d_p表示，单位通常使用nm。

2.3 束流、束斑和成像的关系

束斑对电镜性能有重要影响，尤其是高分辨性能，它部分决定了可探测微观尺度的大小。扫描成像方式需要形成探针以探测样品表面，只有探针足够细才能有效探测比它尺度大的区域。图3为探针尺寸对探测尺度的影响示意图，它形象地把探针比喻成一种接触式测量轮廓的方法。图示可见，探针尖端越粗，反映的特征越粗糙，探针尖端越细，反映的特征越细腻。而且当探针很细时，可以深入较小的洞中，所以探针部分地决定了可探测的微观尺度，束斑也是如此，它部分地决定了图像的分辨率。

图3 探针尺寸对探测的影响

但凡信号都需要考虑强度，考虑到噪声。请读者回看上图，如果探针（因为太细）强度弱或者噪声太强也会导致探测效果不佳，比如图中太细的探针未必能探测左侧起伏较小的台阶。对扫描电镜而言，电子束就是这个探针，束斑相当于探针尖端的尺寸，在高分辨时束斑为几个纳米甚至小于1纳米。束流相当于探针的强度，在小束斑的同时也要保证一定的束流才能有效成像。高分辨成像需要强度高、尺寸小的（细）探针，一些不追求清晰图像的分析（CL，WDS）却需要强度更高的（粗）探针。用生活中的类比，场发射电子源就类似即尖又硬的金刚石探针，可以获取更清晰的图像，而钨灯丝可类比成钝铁砧，适合不追求分辨率却要求大电流分析的场合。

然而，束流跟束斑存在矛盾：（大部分情况下）束流大时束斑也会大，束流小时束斑也会小。这也好理解，尺寸和强度是相关的，譬如一根铁棒，直径的降低会减少其刚度。这个矛盾在实践中造成了一定的麻烦，有时要高分辨成像，需要束斑小一些，束流降低使得低倍图像信噪比差一些；有时需要进行分析，需要束流大一些，束斑增大使得高倍图像分辨率劣化。

束斑的大小和形状会显著影响图片的质量，见图4所示：如果束斑过小则因束流太小导致图像信噪比稍差，束斑过大则会导致临近信号的干扰而导致图像模糊，如果束斑偏离圆形（比如存在像散时）则可能图像导致方向性畸变。

图4 束斑的大小和形状对图像的影响

那么，为什么束斑和束流是相关的呢？决定电子束会聚效果的电子光学参数有上述的加速电压、束流和束斑，几何参数如工作距离、光阑孔径和会聚角。这些参数存在哪些关系？亮度方程会揭示更多秘密，下期再见。

3 表征中设置参数对图像的影响

在实际表征中需要考虑许多参数。故加深对这些参数的理解，使参数设置更能有的放矢。

3.1 不同加速电压下的图像

碳上铂催化剂颗粒如图5所示，各图的设置条件仅加速电压不同（光阑、工作距离、亮度/对比度均相同）。由图可见，加速电压越高越能反映深处信息、越能平均化表面信息，可以由加速电压-作用区曲线得出（读者可回顾专栏5、6的内容）。没到分辨率极限，场发射电镜中低电压下的图像非常清晰而且图像的信噪比更好、表面信息更为丰富。低电压的缺点是操作层面要求稍高，另外就是积碳等对表面的影响。

图5 不同加速电压下的图像

3.2 不同束流下的图像

图6为某电镜不同束流时的图像，加速电压均为5 kV。该电镜主要通过选择光阑调节束流，所以表中列出了光阑和实测束流。15微米光阑显示出了较好的图像效果。

图6 不同光阑/束流的图像

图6结合图4，可知：在高放大倍率时过大的光阑对于成像不利，因为它对应的束斑必定较大，但是4 nA的束流对于分析则非常有效。当然，过小的光阑对于成像也不利：中低倍时图像信噪比差，高倍时也未必分辨率就好，因为没有足够的信号强度。

参考文献

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚，杨振英，马清，等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

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