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手把手教你操作扫描电镜

2023-04-12  浏览量:2060

 

扫描电镜的常用参数

 

前言

 

之前在讲解聚焦时引入了工作距离和会聚角的概念,这次再由聚焦引入最常用的几个电子光学参数——加速电压,束流和束斑等概念。

 

1 加速电压/电子束能量

 

商用电镜中HV(High Voltage),EHT(Extra High Tension),这些都是电子束的加速电压(Accelerating voltage),也被简称为电压,一般单位为kV。它是电镜操作中重要设置参数之一,它直接决定了电子束的动能大小,加速电压越高,电子束获得动能越大,电子的速度越快。如果静电场的加速电压为15 kV/1 kV,那被加速后电子束获得的能量(Beam energy)即为15 keV/1 keV,见动图1的演示。

 

加速电压的设定及影响

图1 加速电压的设定及影响

 

目前商用扫描电镜的加速电压范围从几十V到30 kV。以往成像惯用大于5 kV的加速电压,比如10~20 kV,主要优点在于电子光学上,可以把焦斑聚焦得更小,另外是能获得稍深处信息;缺点是电子束的动能越大与样品的作用越强,越容易向样品深处扩展,而且二次电子产额较小。现代的场发射扫描电镜越来越多地使用5 kV以下的加速电压条件,因其具有信号作用区小、反映表面信息、荷电效应弱等众多优点,但是焦斑略大(也有办法弥补)。两种加速电压的对比,还请读者回看图1以获得直观认识。

 

加速电压是电镜参数设置中极其重要的一个参数:它决定了电子束亮度及亮度方程中其他参数的关系,也决定了像差和束斑尺寸;从电子与样品相互作用考虑,它决定了作用区的深度、各种信号类型的比例、不同衬度的反映,以及荷电和电子束损伤等假象;从能谱和EBSD分析考虑,决定了分析的效果。

 

2 束流和束斑

 

2.1 束流

 

在电学上,单位时间t里通过导体任一横截面的电量Q称为电流强度,简称为电流,常表示为I或i。在电镜中,电子束在真空中运动也具有电流强度,如图2所示,在某个时段内会有一定数量的电子通过截面。通常关注最终会聚到样品表面上的电流,这个电流值常被称为束流(Beam current),也被称为探针电流(Probe current)。它也是电镜中最常用的概念和主要设置参数之一,常被写作ib或者Ib,ip或者Ip

 

束流和束斑的定义

图2 束流和束斑的定义

 

与日常的电流相比,电镜中束流一般较小,通常使用的单位为纳安(nA)或皮安(pA)。高分辨观察时束流较低(几十上百pA级别),而显微分析(如EDS/EBSD)时要求较高束流(nA级别)。束流具有强度的定义,强度增加,信号量通常会显著增加。在中低倍成像时,通常增加束流图像信噪比也会随之增加。束流对成像和分析的重要性不言而喻。

 

2.2 束斑

 

束流跟束斑是相关的。图2中,电子束最终被会聚到一个焦斑上,被称之为束斑。与束流定义对应,束斑是电子束作用到样品表面时焦斑的尺寸,也被称为Beam diameter、Spot size或Probe size。在理想情况下,聚焦在平面上的在束斑呈圆形。通常将其等效成一个圆,用圆的直径db或者dp表示,单位通常使用nm。

 

2.3 束流、束斑和成像的关系

 

束斑对电镜性能有重要影响,尤其是高分辨性能,它部分决定了可探测微观尺度的大小。扫描成像方式需要形成探针以探测样品表面,只有探针足够细才能有效探测比它尺度大的区域。图3为探针尺寸对探测尺度的影响示意图,它形象地把探针比喻成一种接触式测量轮廓的方法。图示可见,探针尖端越粗,反映的特征越粗糙,探针尖端越细,反映的特征越细腻。而且当探针很细时,可以深入较小的洞中,所以探针部分地决定了可探测的微观尺度,束斑也是如此,它部分地决定了图像的分辨率。

 

探针尺寸对探测的影响

图3 探针尺寸对探测的影响

 

但凡信号都需要考虑强度,考虑到噪声。请读者回看上图,如果探针(因为太细)强度弱或者噪声太强也会导致探测效果不佳,比如图中太细的探针未必能探测左侧起伏较小的台阶。对扫描电镜而言,电子束就是这个探针,束斑相当于探针尖端的尺寸,在高分辨时束斑为几个纳米甚至小于1纳米。束流相当于探针的强度,在小束斑的同时也要保证一定的束流才能有效成像。高分辨成像需要强度高、尺寸小的(细)探针,一些不追求清晰图像的分析(CL,WDS)却需要强度更高的(粗)探针。用生活中的类比,场发射电子源就类似即尖又硬的金刚石探针,可以获取更清晰的图像,而钨灯丝可类比成钝铁砧,适合不追求分辨率却要求大电流分析的场合。

 

然而,束流跟束斑存在矛盾:(大部分情况下)束流大时束斑也会大,束流小时束斑也会小。这也好理解,尺寸和强度是相关的,譬如一根铁棒,直径的降低会减少其刚度。这个矛盾在实践中造成了一定的麻烦,有时要高分辨成像,需要束斑小一些,束流降低使得低倍图像信噪比差一些;有时需要进行分析,需要束流大一些,束斑增大使得高倍图像分辨率劣化。

 

束斑的大小和形状会显著影响图片的质量,见图4所示:如果束斑过小则因束流太小导致图像信噪比稍差,束斑过大则会导致临近信号的干扰而导致图像模糊,如果束斑偏离圆形(比如存在像散时)则可能图像导致方向性畸变。

 

束斑的大小和形状对图像的影响

图4 束斑的大小和形状对图像的影响

 

那么,为什么束斑和束流是相关的呢?决定电子束会聚效果的电子光学参数有上述的加速电压、束流和束斑,几何参数如工作距离、光阑孔径和会聚角。这些参数存在哪些关系?亮度方程会揭示更多秘密,下期再见。

 

3 表征中设置参数对图像的影响

 

在实际表征中需要考虑许多参数。故加深对这些参数的理解,使参数设置更能有的放矢。

 

3.1 不同加速电压下的图像

 

碳上铂催化剂颗粒如图5所示,各图的设置条件仅加速电压不同(光阑、工作距离、亮度/对比度均相同)。由图可见,加速电压越高越能反映深处信息、越能平均化表面信息,可以由加速电压-作用区曲线得出(读者可回顾专栏5、6的内容)。没到分辨率极限,场发射电镜中低电压下的图像非常清晰而且图像的信噪比更好、表面信息更为丰富。低电压的缺点是操作层面要求稍高,另外就是积碳等对表面的影响。

 

不同加速电压下的图像

图5 不同加速电压下的图像

 

3.2 不同束流下的图像

 

图6为某电镜不同束流时的图像,加速电压均为5 kV。该电镜主要通过选择光阑调节束流,所以表中列出了光阑和实测束流。15微米光阑显示出了较好的图像效果。

 

不同光阑/束流的图像

图6 不同光阑/束流的图像

 

图6结合图4,可知:在高放大倍率时过大的光阑对于成像不利,因为它对应的束斑必定较大,但是4 nA的束流对于分析则非常有效。当然,过小的光阑对于成像也不利:中低倍时图像信噪比差,高倍时也未必分辨率就好,因为没有足够的信号强度。

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

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(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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