扫描电镜高手进阶之路

 

SEM参数的统一亮度方程

 

前言

 

在众多的电镜参数中，有些容易量化和测量，如加速电压、束流、工作距离、光阑孔径，但是有些难以量化和测量如束斑、会聚角。有些参数可直接设定，又有些是被动设定，如束流、束斑和会聚角。

 

它们是彼此相关的，对于这种相关性的理解也伴随着成像和分析，伴随着对扫描电镜成像的深化理解。亮度方程是沟通它们的桥梁。

 

1 会聚角和立体角

 

电子束在样品表面的会聚，可以等效成如图1所示三维的倒圆锥（此处忽略束斑大小）。圆锥角的一半定义为会聚角（Convergence angle），也被称为会聚半角、收敛角或半张角等，一般用α表示，单位为毫弧（mrad）。三维上对应了立体角（Solid angle）的概念，是圆锥体在球表面截取的面积与球半径平方之比，一般用Ω表示，单位sr。它们的几何关系如图2所示。

 

图1 会聚时各几何参数的关系

 

由图示关系可知，会聚角一般由光阑孔径和工作距离来进行限定，它正比于光阑孔径，反比于工作距离。增加会聚角可以通过降低工作距离和选用大孔径光阑来实现，降低会聚角可以通过增加工作距离和选用小孔径光阑来实现。

 

电镜的光阑孔径一般为微米级，工作距离为毫米级，因此，电镜的会聚角非常小，约为mrad或者0.1°这个量级，远小于光镜。

 

在信号探测和电子源中则较多关注立体角的概念。对于信号探测而言，大立体角利于信号收集，较大的探测器面积和较小的距离可以增加立体角。

 

相反，对电子源而言，若电子发散的立体角越大，电流密度就越低，通常希望电子源发射时立体角较小。因此，通过单位立体角和单位面积上的电流强度就比较重要，这就是电子光学的亮度方程。

 

2 亮度方程

 

2.1 电子光学的亮度方程

 

光学中光源亮度定义为单位投影面积上的光通量。光通量随着发散角度和距离而变化，但是亮度不变，所以亮度反映了光源的属性。对于白炽灯、LED灯和激光等光源，视觉告诉人们通常低功率的LED灯和激光比大功率的白炽灯还亮，说明亮度与光源类型相关。而且在某些条件下可以认为亮度不变，原理可以参见图2。电子光学亮度（Beam brightness，Electron optical brightness或Gun brightness）与光学亮度对应，也反映了电子源的属性，也可以视为守恒量。

 

图2 亮度不变原理

 

对于某个电子源，由立体角的公式和亮度的定义可以导出亮度方程。亮度方程如下：

 

 

它揭示了加速电压V、束流I_p、束斑d_p、会聚角α、本征亮度B_r和亮度B等重要参数之间的关系，其中会聚角α也与光阑孔径和工作距离W存在关系。

 

2.2 亮度方程的运用

 

理解亮度方程有助于理解并灵活地进行电镜的参数设置。

 

（1）对于不同电子源，电子源亮度越高，则在同等束斑下具有更高的电流强度。场发射电子源亮度远高于热发射电子源，在同样束斑下，束流远高于热发射电子源，因此在高倍率下，场发射电镜获得的图片信噪比更强、电镜分辨率更高。

 

表1 电子源的亮度

 

对于使用热发射源的钨灯丝电镜而言，同样加速电压下亮度低于场发射电镜好几个数量级。这也造成了在低电压下，钨灯丝电镜的束流较小，成像效果差。为了提高亮度需要显著提高加速电压，但是电子束的动能越大与样品的作用范围越大，所以整体上钨灯丝电镜分辨率较低。

 

（2）同样电子源，加速电压增加，亮度也随之增加，在束流相同的情况下可以获得更小的束斑或会聚角，在束斑或会聚角相同的情况下可以获得更高的束流，因此提高加速电压是改善电镜图像质量的可选途径之一。

 

（3）同样电子源且加速电压一定，亮度也就一定，束流I_p、束斑d_p和会聚角α是联动的，不能单独变化：追求小的束斑d_p会显著降低I_p，既要小束斑d_p又要不大幅降低I_p可以增加会聚角α（降低工作距离）。因此，在拍摄高倍高分辨图像时，为了提高成像效果，可以降低工作距离（相当于提高了α）；相反，使用大束流如做能谱分析时，在工作距离和α一定时，中低倍时图像信噪比较好，但高倍时因为束斑较大，可能不如小束流时看得清楚。

 

许多现象都可以从亮度方程入手进行定性的解释，读者可以自行发挥。

 

加速电压、束流和束斑的相关性涉及SEM成像和分析的操作参数设置。亮度方程将它们统一，也提示了扫描电镜中需要折中的矛盾，即在高放大倍率时束流与束斑之间的矛盾：从信噪比和信号量考虑需要增加束流，但是从分辨率考虑需要降低束斑尺寸，这必然会影响束流。所以要对两种参数进行妥协，除了采用场发射枪提高亮度外，加速电压、会聚半角和驻留时间等参数也需要优化。

 

虽然有亮度方程，电压、电流和束斑之间的关系仍比较抽象。类比有助于我们直观地理解这些概念之间的关系。它们的关系可以用水管的水压、流量和管径来类比：如果水压/电压不变，减少管径/束斑的同时难免会降低流量/束流；管径/束斑不变，增加水压/电压会提高流量/束流。

 

3 亮度方程应用于实际问题

 

3.1 电压、光阑和束流的关系曲线

 

图3为某场发射扫描电镜的束流实测值。通过a图束流-光阑孔径的关系曲线可见：束流随着光阑的增加而迅速增加，随加速电压的增加而增加，这与亮度方程揭示的规律一致。所以能谱分析要选用较大（较之成像）光阑，高电压也带来更大的计数率，在中低倍成像时大光阑也带来更好的信噪比。

 

 

通过b图束流-加速电压的关系曲线也可以归纳出同样的规律。而且在光阑相同的情况下增加加速电压，提高了电子光学亮度，束流增加，这也可以由亮度方程导出。随之一提，在现代场发射电镜中使用同样的光阑，当降低加速电压时，束流会下降但是不会下降太多。

 

 

当然，因厂家、技术的不同，实际电镜束流-电压-光阑的曲线更为复杂，未必遵循精确一致的规律。随之一提，亮度方程适合定性解释一些现象，但是很多情况都会导致亮度变化，如减速模式、镜筒内加减速模式、大束流或极低加速电压时空间电荷相互作用、球差等，所以精确、定量解释没有必要。

 

3.2 同样电压下不同工作距离（会聚角）的图像

 

如图4所示在高倍成像时（尤其是在使用低加速电压），在较远的工作距离下（图示的7.5 mm）成像不太清晰，这可能有几方面原因：从亮度方程考虑，过大的工作距离会导致小的会聚角，对应的束斑值变大；从镜筒的电子光学考虑，透镜的色差、球差、干扰等都随着距离的增加而显著增加。

 

图4 工作距离对成像质量的影响

 

在其他参数不变的情况下，可以缩短工作距离（如图示的2.5 mm），导致会聚角变大，束斑变小（分辨率跟会聚角的关系并非线性，存在一个较佳的会聚角范围）；同时也降低了透镜的色差、球差等负效应（球差、色差系数随工作距离的降低而降低）。这些因素都使得图像质量变好。

 

3.3 加速电压升高时的图像质量

 

碳上铂催化剂颗粒如图5所示。根据亮度方程，当其他条件一致时，加速电压升高会增加电子束亮度，束流随之增加，比如本图从0.5 kV的40 pA增加到20 kV的90 pA。但是图5中图像整体的灰度基本上没有变化。

 

图5 不同加速电压下的图像

 

那是因为低电压条件二次电子产额更高（可回顾专栏5内容），所以图像整体信号量变化并不是十分显著。

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚，杨振英，马清，等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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