如何拍出更准确的样品原貌图?
SEM的景深,倾斜校正和动态聚焦
前言
对表面起伏明显的样品而言,高低方向的成像也会存在模糊的区域,那是因为这些区域偏离正焦,所以了解景深也非常必要。虽然SEM的景深较高,但是也要知道上限,以及怎样提高上限。
在对倾斜的水平面进行成像时还会出现投影畸变,为了还原样品水平时的原貌和准确测量,需要进行倾斜校正。但是很多时候也会超出景深上限,这时还需要进行动态聚焦。
然后有大量的精彩案例。
1 景深
手机的图片,理论上只有被准确对焦的景物才能清晰,焦点前及焦点后的景物会因不在焦点而显得模糊;实际上随镜头、拍摄参数等因素,在焦点前、后仍然会有一段距离的景物能够被清晰显示,这个清晰的范围便称为景深(Depth of field,有时缩写为DOF)。不同景深的照片见图1。在光学显微镜中,景深不足,往往会导致一些区域清楚,其他高度的区域模糊。
图1 不同景深的图片
扫描电镜的景深亦如此,只是我们观察的是垂直的样品,景深就是电镜中清晰图像的垂直范围。景深越大,图像中能够清晰呈现的垂直范围就越大;反之,图像中能够清晰呈现的垂直范围越狭小。
普通光镜的景深较差,而扫描电镜观察样品时立体感强,图像能够展示出高度上的错落有致,这是由于聚焦时电子束会聚角很小,在一定深度上束斑尺寸变化不显著,仍然不超过一定范围并能得到清晰的像。图2解释了景深的范围和影响因素:电子束以固定的焦距扫描了一个台阶状的样品,在某一个位置恰好能正焦;而在它上方和下方则会失焦,如若束斑远大于扫描步进则使图像模糊,但若束斑扩展不大,在一定范围内尚能清晰成像。图中所示的清晰成像的垂直范围即为景深。
图2 景深简单示意及其影响因素
显然,景深大我们可以看清的垂直距离会更大,样品的立体感也会更好。怎样能增加景深呢?由图可知,景深与扫描步进/样品像素大小和电子束会聚的快慢(会聚角α)有关,而扫描步进又由放大倍数M决定,会聚角又由光阑孔径dapt和工作距离W确定。因此可以确定如下关系:DOF∝1/Mα∝ W/Mdapt。
由以上关系可知,随着放大倍数和会聚角的增加,景深下降;随着工作距离的降低和光阑孔径的增加,景深下降。在低倍时降低会聚角(使用小光阑、增加工作距离或者物镜不工作)会得到很大的景深。在单反相机中,使用小光圈也能增加景深,这更能让我们知道光学和电子光学相通的地方很多。通过这个关系我们也能知道:在同样设置下,在高倍较之低倍时景深会变差,所以高倍时观察错落样品(比如立体堆积的纳米纤维),总有些区域是模糊的。放大倍率和会聚角对景深的影响可见图3a。
图3 景深与放大倍数的关系
图3b为扫描电镜与光镜中景深的对比。可见,除了景深与放大倍数成反比,在相同放大倍数下,扫描电镜的景深远远大于光镜,约大两个数量级。在普通光学显微镜中,使用会聚角小的体视显微镜可以获得稍高景深的图像,但放大倍数较低;相反使用大数值孔径物镜(会聚角大)能够获得高倍的光学图像,但景深降低。
扫描电镜的景深较高,所以对立体样品的成像效果较好,但是在对倾斜面成像时也会存在困难:一方面倾斜样品会带来投影畸变,使得尺寸测量不准确;一方面,倾斜的高低端区域可能超出景深范围。
2 倾斜校正
扫描电镜的图像可以视为三维样品在二维的投影。当样品倾斜时,特征区域在图像上的尺寸和真实的尺寸跟倾斜角度有关。如图4a所示,设方形样品真实长度为Ltrue,倾斜角度为θ,在图片上样品的长度为Limage,显然两个长度并不等长但是存在图示的几何关系。
图4 投影畸变和倾斜校正
这时可以使用倾斜校正功能,它可以把倾斜样品还原为水平样品,并且补偿因倾斜导致的图像尺寸变化。在未使用倾斜校正时,图像会出现投影畸变,如图b1所示的梯形。当使用倾斜校正时,软件会考虑夹角的影响,将图片还原为真实的尺寸,如图b2所示的方形。
需要注意的是,倾斜校正针对的是平整的样品或者样品中平整的部分(比如EBSD、FIB等情形),对于三维形貌的样品进行倾斜校正则会带来假象。
3 动态聚焦
对于倾斜的平面样品,尤其是当呈现较大视场时,在整个成像区域内的工作距离差别较大,有时可能达到几个毫米的高度差,远超扫描电镜的景深,则只能使很小的区域内图像清晰。并且,进行倾斜校正并不能保证成像清晰。
为了弥补这一点,在倾斜校正的基础上可以使用动态聚焦功能(Dynamic focus)。根据样品倾斜的角度θ,软件会根据样品不同位置计算变焦量,从而使得在扫描范围内所有工作距离上,此调整都会使电子束在表面上聚焦,从而获得清晰的图像,如图5所示。
图5 动态聚焦示意图
倾斜校正和动态聚焦在EBSD测试(样品70°倾斜)和双束电镜中加工(样品51°/54°倾斜)后的尺寸测量中经常被用到。
4 表征案例
在表征中有时需要考虑景深,比如针对大视场、大高差的样品,这时在设置参数时要考虑增加景深。有时需要对倾斜样品进行观察,如EBSD测试、FIB截面加工,这时需要考虑倾斜校正和动态聚焦。
4.1 改变景深
为了实现更低倍数/更大视场,许多电镜都设有低倍/Overview/高景深/大视场模式,它们实现途径各有不同,但是都能在实现更低倍数和更大视场的同时实现更大的景深。下图是日立电镜中低倍模式与高倍模式在图像景深上的比较。
图6 不同成像模式对景深的影响
低倍模式下可以实现非常低的倍数,景深范围也出奇地大,那是因为关闭了物镜,导致会聚角也同时变小(见图6示意图)。放大倍数低加上会聚角小,自然景深会非常高。常用的成像是高倍模式,也由右侧图可见,随着放大倍数的提高,景深降低了,在高倍下焦点在焊点处时,上方的金线变得模糊。
低倍/Overview/高景深/大视场模式也存在各种问题,未必是通常的成像模式,很多时候需要改变光阑和工作距离以改变景深,如图7所示。
图7 光阑和工作距离对景深的影响
图示的晶须犹如土壤中长出的小树,因为景深的限制,不一定能保证“土壤”和“小树”都能被看清。依据会聚角与光阑和工作距离的关系,有两种减少会聚角来增加景深的方案:1. 增加工作距离;2. 减少光阑孔径。由图7可见,在一定范围内这些都能增加景深。然而,在很高倍数时,增加工作距离会降低分辨率,减小光阑会降低束流,这些都可能降低图像质量。
4.2 倾斜校正和动态聚焦的应用
对于双束电镜而言,最基本的功能之一为截面的切削,需要判断加工区域的宽度和深度。此时,样品表面垂直于离子束,但是与电子束存在一夹角(比如Thermofisher为51°,Zeiss为54°)。为了保证测量准确,必然使用倾斜校正和动态聚焦功能,如图8所示。需要注意的是,测量宽度和深度时要考虑测量面相对于水平面的夹角,两角通常为互余的关系。
图8 倾斜校正和动态聚焦应用于蔡司双束电镜
也由上图可见,因为加工表面并非二维平面,一些特征在倾斜校正下出现假象,倾斜放置的样品也未必能还原回水平放置时的图像。
对于EBSD而言,倾斜校正则更为关键和必须,因为样品斜置,结果却要正视图显示。通常样品测试面相对水平面70°倾斜,未校正时不仅样品倾斜,取向图也被压缩;校正后才能得到准确的图像和取向图。
图9 倾斜校正和动态聚焦应用于EBSD
除了以上原因,还有些因素会导致成像质量不高,需要正确地合轴和消像散。
参考文献
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