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如何获得满意的图像?

2023-07-10  浏览量:235

 

SEM的参数设置

 

前言

 

除了选择合适的探测器外,SEM可以设置或变换的参数很多,这是双刃剑——带来便利性的同时也带来了复杂性,甚至让人无从下手。需要拿好这把剑,为我所用。本文总结各种常用参数对图像的影响,并给出建议,以供我们依样品和用途进行选用。

 

首先阐述设置参数在成像中的重要性,然后分别从加速电压、束斑和束流、工作距离等方面出发,给出建议。

 

1 成像、信号和参数的关系

 

成像由物到像,又由图像衬度揭示样品特征。电子与样品相互作用后,样品的微观特征决定了信号的差异,接收信号后图像反映出相应的特征。以样品和信号特征为中心,设置参数影响了作用时的电子光学条件,探测器影响了探测条件和图像衬度。所以,在电镜内,样品和设置参数决定了信号的特征,如产额和分布等差别;探测器接收信号,在显示器上反映出差别,沟通了电镜内外、微观和宏观。

 

成像中各要素间的关系

图1 成像中各要素间的关系

 

也是如此,为获得满意的图像,设置参数和探测器不可或缺,不可不察。探测器的选择可以参见专栏17和18,下边来讲一下设置参数的策略。

 

最首要的是明确观察目的或侧重点,分辨率、信噪比、景深、反映何种衬度、是否需要进行能谱分析等等。其次根据操作水平,如新手首先需要满足图片的信噪比,不用追求分辨率,可以设置中等加速电压(5~15keV)、大束流的参数。

 

需要注意的是,很多选择要根据多个参数进行优化,所以不能只关注于单一个参数,而要明白它们之间辩证统一的关系。这些参数以及它们的关系可以回顾专栏6、7和8。

 

2 加速电压

 

加速电压决定了电子束动能的大小,无疑是最重要的设置参数。从电子光学考虑,它决定了电子束亮度及亮度方程中其他参数的关系,也决定了色差和最小束斑;从电子与样品相互作用考虑,它决定了作用区的深度、各种信号类型的比例、不同信息的反映,以及荷电等假象;从图像质量考虑,直接或间接地决定了信噪比和衬度的可见性;从能谱分析考虑,它决定了过压比、空间分辨率和峰背比等一系列参数;从EBSD考虑,它决定了空间分辨率、磷屏效率和花样质量等。

 

对于钨灯丝电镜而言,低电压受制于电子光学亮度而优选较高加速电压,而对于场发射电镜,得益于更高的电子光学亮度和对低加速电压性能的优化,它适用的加速电压范围更广,在表征时带来更多的适用性和灵活性。

 

加速电压的选择,首先明确样品的导电性。导电样品对加速电压的要求不太严格;对于不导电也不宜镀膜的样品,一般应设置在低加速电压下为宜;但是对于导体上不导电的纳米材料,稍高的加速电压也可尝试。当然对于初学者而言,大部分样品镀导电膜更为简单、容易。

 

其次,明确观察目的和侧重的方向。有时需要很高分辨率,如果是导电样品可以使用中等加速电压(15 kV左右),利用其束斑小、电子源亮度高的优势再结合合适的工作距离;如果是薄样品或分散于薄样品上的颗粒,可以使用高加速电压(如30 kV),使用STEM探测器;如果样品不导电又需要高分辨,选用低电压加低工作距离。若观察表面细节,可选择低加速电压,以避免中高加速电压下较大的电子束作用区。反之如果需要了解深层信息(如观察包覆材料或者核壳结构),可适当提高加速电压。有时样品表面存在污染,低加速电压对表面极为敏感,污染一览无余,但是高加速电压下却不明显。又或者需要看清边缘或者测量尺寸,中高加速电压下边缘较亮甚至会造成细节损失,那么低加速电压亦可考虑。

 

其次,考虑各种加速电压下二次电子和背散射电子的产额,以及想获得何种衬度。比如关心成分衬度,在低加速电压下某些元素的衬度不随元素单调变化,这时可使用通常加速电压。对于电位衬度,如果表面干净无污染通常低加速电压效果较好。对于取向衬度,新鲜表面(如离子研磨或FIB加工),低电压下衬度更为明显;如果表面有氧化层等,可以增加加速电压。

 

显微分析如能谱分析和EBSD表征,大体而言,偏向较高的加速电压。

 

图2总结了扫描电镜从最高加速电压(一般是30 kV)到最低加速电压(一般小于1 kV),对各个因素有利和不利的评价。加速电压的选择要根据使用目的和样品情况,利用有利的因素,补偿不利的因素,合理设置相关的条件以获得满意的图像。

 

不同加速电压对成像影响的评价

图2 不同加速电压对成像影响的评价

(红色为不利,橙色为有利)

 

3 束流束斑

 

束流是强度值,束斑是尺度值,自然也非常重要。束流影响了信号量、剂量、图像的信噪比和衬度的可见性,而束斑部分地决定了可探测的微观尺度。形象地说,可以将电子束视为一根探针,束斑对应探针的尺寸,而束流对应探针的强度。根据亮度方程(专栏8),在加速电压固定时,束流增加,束斑会以平方倍增加,所以束流和束斑通常是同步变化的,在此一并讨论。

 

在中低倍时,亮度方程中束流和束斑的矛盾并不明显,但是在高倍时,这种矛盾会变得非常明显。小束流小束斑利于高分辨成像,但是信噪比相对差;大束流大束斑,信噪比好,但是易损伤敏感样品,高倍下图像可能会漏掉高分辨细节;大束流小束斑,需要增加电子源亮度(增加加速电压)和增加会聚角(近工作距离),但是增加加速电压也增加了电子作用区。所以选择束斑和束流时应该考虑观察目的、放大倍数、加速电压和样品类型等。

 

在中低倍时,亮度方程中束流和束斑的矛盾并不明显,但是在高倍时,这种矛盾会变得非常明显。小束流小束斑利于高分辨成像,但是信噪比相对差;大束流大束斑,信噪比好,但是易损伤敏感样品,高倍下图像可能会漏掉高分辨细节;大束流小束斑,需要增加电子源亮度(增加加速电压)和增加会聚角(近工作距离),但是增加加速电压也增加了电子作用区。所以选择束斑和束流时应该考虑观察目的、放大倍数、加速电压和样品类型等。

 

图3总结了束流和束斑对成像和显微分析的影响。可见一些相互矛盾的方面,比如高倍时,信噪比和可见性与分辨率的矛盾。有时为了得兼两方面,对策略提出了要求,需要增加探测效率和扫描时间,也对电镜提出了要求——更好的电子源、镜筒和探测器。

 

束斑束流对成像影响的评价

图3 束斑束流对成像影响的评价

(红色为不利,橙色为有利)

 

束流和束斑的选择,可以通过控制电子源、光阑孔径和第一聚光镜强度等措施来实现。许多电镜显示值跟测量值不一致,又或者不显示束流,这时可以使用法拉第杯测量真实束流。束斑测量则有一定难度。

 

光阑与工作距离共同决定了会聚角,见图4所示的几何关系。根据亮度方程,当加速电压固定时,会聚角控制束流跟束斑的关系,随之影响了景深、信噪比和分辨率。

 

会聚角跟光阑空间和工作距离的关系

图4 会聚角跟光阑空间和工作距离的关系

 

下边分别讨论光阑与工作距离。

 

4 光阑孔径

 

光阑一般有几种孔径可供选择,一般在微米量级范围。一般较小的孔径配合远工作距离可实现大景深,或者配合低工作距离实现较高的分辨率。随着光阑孔径的扩大,束斑和束流都随之增大,景深变差,但适用于EDS和EBSD分析。

 

图5总结了其他条件一定时,物镜光阑孔径对各种成像效果的影响。

 

光阑孔径对成像和分析影响的评价

图5 光阑孔径对成像和分析影响的评价

(红色为不利,橙色为有利)

 

需要注意的是,为了得到更小的束斑,会聚角存在最佳值。这说明单调靠小孔径光阑未必能得到高分辨率的图像,还需配合工作距离实现。此外还要考虑图像的信噪比,这时要考虑束流的大小。所以,单纯说小光阑对应高分辨率是片面的。

 

5 工作距离

 

对会聚角和会聚效果的调节,除了设置不同的光阑孔径,通过升降样品台改变工作距离也是较为常用的操作。不仅于此,工作距离还影响到不同探测器的接收角度范围和接收效率、物镜电场/磁场的分布以及显微分析的效率,所以是非常重要的参数。图6为其他条件一定的情况下,工作距离的变化对各种因素的影响。

 

工作距离对成像影响的评价

图6 工作距离对成像影响的评价

(红色为不利,橙色为有利)

 

当加速电压和光阑孔径不变,相对于远工作距离,近工作距离有以下优点:电子源的缩小倍率更大,同时降低了像差,于是能得到更小的束斑;可得到稍高的会聚角,获得小束斑的同时束流不至于太低;还利于提高物镜内探测器的接收效率。这些都保障了高分辨成像。但是很低的工作距离存在风险,调整时应谨慎。

 

远工作距离,对高分辨成像不利,但是可以获得大视场。加上会聚角小,可以实现更好的景深。此消彼长,物镜内探测器效率降低而仓内探测器信号量升高,仓内探测器接收到的SE1和SE2的比例也增加。

 

工作距离的改变除了改变入射束的会聚角外,还会改变收集信号电子的角度和探测效率。比如探测器的探测角度随工作距离变化,衬度类型也可能会发生一些改变。大体上,越近的工作距离,探测器越倾向收集低角度信号。这些内容可见专栏17。

 

对于显微分析,为取得较满意的计数率和分析效果,对工作距离的要求跟成像不完全一致。EDS往往要求工作距离设置在5-10 mm范围(依厂家和设置)。EBSD可能需要工作距离再远一些(通常大于12 mm),TKD则需要稍近一些(如5 mm)。日常使用时,碰到高分辨成像的情形相对少,故设置在中间的工作距离的情况较多,得兼成像与EDS,提高测试的效率。

 

除了以上参数设置,在拍摄时还需要选择拍摄的参数,这部分内容详见专栏6。

 

不得不说,在日常的应用中,电镜型号和配置的多样性,样品的复杂性和测试目的的复杂性会难以将所有规律进行概况,也难免以偏概全。对于我们操作者而言,掌握各参数间的联系并理解背后蕴含的原理,以发挥电镜更全面的性能,得到理想的效果。

 

成像不总是一帆风顺,也会出现假象,尤其是当在高加速电压、高倍率、大束流、长驻留时间时。下一栏我们谈一下成像时的一些假象——荷电、损伤、积碳和漂移。

 

精彩回顾

 

专栏18:如何选择SEN探测器-2

专栏17:如何选择SEN探测器-1

专栏16:SEM图像解读-3

专栏15:SEM图像解读-2

专栏14:SEM图像解读-1

专栏13:扫描电镜的眼睛-2

专栏12:扫描电镜的眼睛

专栏11:扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10:如何拍出更精准的样品原貌图?

专栏9:为什么你拍的SEM图像不清晰?

专栏8:扫描电镜高手进阶之路

专栏7:手把手教你操作扫描电镜

专栏6:如何拍出高清图像

专栏5:SEM的信号3

专栏4:SEM的信号2

专栏3:SEM的信号1

专栏2:SEM的工作原理

专栏1:扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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