DSC法与激光闪射法测试比热容结果差异性的探讨

摘要:文章介绍了激光导热仪法与差示扫描量热法（DSC）测试比热容的原理，并采用了这两种方法对Al2O3陶瓷样品比热容进行差异性对比分析。

关键词：比热容；差示扫描量热法；激光闪射法

概述：

比热容是判断材料热物理性能的重要指标之一，常用的测试比热容的方法按照其热流状态可以分为稳态法、非稳态法和准稳态法。目前较为常用的测量方法有激光闪射法和差示扫描量热（DSC）法，其中DSC法是目前用途最广泛也是测试精度最高的。为提高实验室的测试效率及准确性，探讨激光闪射法测比热容与DSC法测比热容所得结果的差异性是极有必要的。

1 比热容测试原理

1.1 DSC法原理

DSC法是在程序控制温度下，测量试样与参照样品的功率差和热流量差与温度或者时间的关系的一种测试技术，是直接测量样品在程序控温下所发生的热量差值。

1.2 激光导热法原理

激光闪射导热仪是通过使用一个与样品面积（或至少由遮光片等控制的实际检测面积）相同、厚度（或至少上表面距检测器距离）相同、表面结构（光滑程度）相同、热物性相近且比热值已知的参比标样，与待测样品同时进行表面涂覆（确保与样品具有相同的光能吸收比与红外发射率），并依次进行测量。将测试所得结果与标样进行对比，从而得出样品的比热容。

2 试验

2.1 样品制备及测试

将Al2O3陶瓷样品加工成Φ12.7×1.5mm的若干个圆片，将制备好的样品表面超声清洗干净，然后使用石墨喷罐对样品上下表面分别进行涂覆，使石墨干燥后在样品表面形成均匀致密的一层碳膜。需要注意的是，比热容标样需与待测的一个或多个样品放在一起同时进行喷涂，以确保标样与样品具有相同的光能吸收比与红外发射率。将制备好的样品采用激光导热仪进行比热容的测试。另外取适量Al2O3陶瓷样品制备成大小适宜的颗粒状，采用DSC法进行比热容测试。

2.2 实验结果及分析

图1为分别采用LFA和DSC对Al2O3陶瓷的比热容进行测试，并与Al2O3陶瓷的比热容理论值进行对比。从图中可以发现，采用DSC测量的Al2O3陶瓷的比热容数据更接近于理论值，与理论值几乎重合。这也验证了DSC法在比热容测试方面的准确程度。在使用LFA测试样品比热容时，采用的标样Pyroceram9606。由于Pyroceram9606与Al2O3陶瓷在热物性方面相差很大，导致比较法测试比热容误差较大。只有当参比与样品的热物性越相近时，采用比较法测量出的样品的比热容才会越准确。此外，采用激光闪射法进行测试时，在样品和标样表面喷涂石墨的均匀性以及厚度是否一致也会影响测试的结果。在保证样品与标样的热物性相近的前提下，还必须要保证两者的面积（或至少由遮光片等控制的实际检测面积）相同、厚度（或至少上表面距检测器距离）相同、表面结构（光滑程度）相同、与待测样品同时进行表面涂覆（确保与样品具有相同的光能吸收比与红外发射率）。

图1 Al2O3陶瓷的比热容理论值以及分别采用LAF和DSC测试Al2O3陶瓷的比热容数据

3 结论

本文采用DSC法和激光导热法分别对Al2O3陶瓷进行比热容测试，比较并分析其试验结果，得到以下结论：

a. DSC法测试Al2O3陶瓷的比热容值相对于激光导热法来说更接近于文献值，因此，DSC 法测试的比热容数据更为可靠。

b.由于采用激光导热仪标配的陶瓷标样Pyroceram9606与Al2O3陶瓷的热物性相差较大，导致比热容测试结果具有很大误差。因此，只有采用与样品热物性相近的标样，才能有效地减小测试误差。

参考文献：

[1]张琳, 杜斌, 鲁燕萍. 激光导热仪准确测量比热容的方法研究.2015,02:41-44

[2]廖复疆, 冯进军. 大功率微波电子器件及其发展.真空电子技术,1999（01）. 

[3]德国耐驰仪器制造有限公司LAF467仪器操作手册,上海:耐驰仪器（上海）有限公司,2009:2-3

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