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浅析差示扫描量热法测比热容

2017-07-31  浏览量:28

来源:美信检测  作者:工程师

 

1、什么是比热容?

在恒定的气压下,单位质量的样品温度升高1K所吸收的热量。

 

2、该方法依据什么原理?

将试样与一已知比热容的标准物质(蓝宝石,主要成分为Al2O3)在其他条件相同下进行温度(线性增大)扫描,然后量出二者的纵坐标(DSC信号),根据下列公式进行计算。 

 

公式:

美信检测     

 

由此可得:

美信检测   

 

美信检测

Figure 1 典型DSC图[1]

 

先后进行三次测试:空白测试、蓝宝石测试与试样测试。每一条有样品的DSC线都要减去空白测试曲线,再用试样测试曲线DSC信号与已知的蓝宝石DSC信号进行比较。

1为空白坩埚实验,2为蓝宝石校准实验,3为试样实验。

 

表1  蓝宝石不同温度下的比热容

温度/(K) 400 410 420 430 440 450 460
比热容/(J/g·K) 0.9423 0.9544 0.966 0.977 0.9875 0.9975 1.007
温度/(K) 470 480 490 500 510 520 530
比热容/(J/g·k) 1.016 1.025 1.033 1.0408 1.0484 1.0556 1.0626

 

由表可知在某温度区间内蓝宝石的比热容值很稳定。

如图,纵坐标的值即为上式中的DSC/(mW/mg),横坐标为温度/℃(绝对零度0K=   -273.15℃,升高1K即升高1℃,所以273.15K=0℃)

 

3、相关标准

ISO 11357-4:2014,GB/T 19466.4-2016以及ASTM E1269-11。

 

4、实验仪器

差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,简称DSC),型号DSC 214,配套人工蓝宝石圆片(α-Al2O3),铝制坩埚以及液氮制冷系统等。

 

5、适用范围

在实验过程中的温度范围内不发生相变与化学反应的固体或者液体。

 

6、蓝宝石法测试要求

坩埚选择:三套有盖坩埚,坩埚材质为纯Al。不同样品坩埚质量应尽可能相同,总质量偏差不超过0.1mg。

样品要求:在测试过程中无相变与化学反应。

实验要求:对仪器所给的恒温下热流对时间(或温度)的基线斜率进行调整 , 使等温基线Ⅰ和Ⅱ处于同一条水平线上[2];

  

由于实验中存在各种影响因素导致测试结果不够精确,根据上述测试要求中所列的内容提出以下可能存在的影响因素:

1、热传导差的试样误差较大。因此尽量减小该种类的试样体积或者质量,还可通过适当降低升温速率,使试样充分受热;

2、每段测试段长度不宜超过200℃,越小越好,过长可分段,中间保持数分钟等温状态;

3、坩埚质量不同。坩埚质量不同会导致其工作基线校准有误,或者使标准样品与试样的DSC线存在误差,因此尽量使实验中的坩埚质量都相同;

4、试样与蓝宝石质量不宜相差过大,否则有可能使结果产生较大误差;

5、确保试样与蓝宝石在坩埚中以及坩埚在炉池中的位置都在正中央,否则蓝宝石偏离坩埚中心将可能导致测定结果偏大[3]

 

7、参考文献

[1] GB/T 19466.4-2016 塑料 差式扫描热法(DSC) 第4部分:比热容的测定[S]

[2] 李文波等,差示扫描量热仪测定比热容方法的改进,高等学校化学学报[J],2005,26:2310-2313

[3] 张玉华等,DSC法测定润滑油产品比热容影响因素的研究,石油商计,2013,31(4):72-75

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