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DSC测玻璃化转变温度Tg

2017-10-23  

测试仪器

耐驰NETSZSCH DSC214 polyma

 

依据标准

ISO 11357-2:2013、GB/T 19466.2-2004、ASTM D3418-15等,客户可自行提供测试标准或条件如(升温降温速率)等。

 

测试原理

玻璃化转变是指无定型聚合物或半结晶聚合物中的无定型区域在升温过程中从硬的、相对脆的玻璃态到粘流态或橡胶态的一种可逆转变。玻璃化转变温度即发生玻璃化转变时的温度。

 

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图1 典型DSC测试曲线

 

如何确定图中曲线哪一部分为玻璃化转变?

 

DSC测Tg是通过测试其比热容的改变实现的。样品发生玻璃化转变后,其比热容会比转变前有一个整体的提升,但是玻璃化转变不是相变,只是样品部分链段的运动,因此没有明显的吸热与放热反应(如上图中的峰或谷)。因此玻璃化转变在曲线中具体表现为基线的整体提升(如图中基线1与基线2所示)。

 

由上图可知,玻璃化转变发生在一个温度区间内。因此明确如何确定转化温度是必要的。确定Tg有以下三种方法:

(1)等距法

 

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图2 玻璃化转变特征温度示例

   

如上图所示,做一条与转变前后两基线平行的直线,该直线与曲线的交点所对应的温度即为等距法确定的玻璃化转变温度T1/2g。

 

(2)拐点法

参考上图,该方法取转变时的拐点Tig(斜率最大处)处为玻璃化转变温度。

 

(3)等面积法

具体为:

做一条垂直于两基线的直线,使该垂线与基线和曲线所包围的面积(如阴影2)等于阴影1与阴影3的面积的和。该垂线与曲线的交点对应的温度即为Tg。

 

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图3 玻璃化转变特征温度示例

 

不同确定方法分析

以某一样品的DSC测玻璃化转变温度曲线为例,主要分析等距法与等面积法的差异。

 

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图4 等距法确定Tg点

 

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图5 拐点法确定Tg点

 

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图6 等面积法确定Tg点

 

由图4与图6,等距法与等面积法确定的Tg点差异比较大。原因如下:

第一次升温后的降温速率较小时,第二次升温时样品容易发生焓松弛,样品为了尽快回到热力学平衡状态会从环境中吸收一定热量,导致曲线中在Tg后产生微小的吸热峰(下图右上角阴影部分)。由此产生Tg漂移。可通过等面积法消除焓松弛的影响。

 

由上述内容可得如下结论:

一般情况下的检测曲线(无焓松弛发生,玻璃化转变后没有小吸收峰),可使用等距法或拐点法。若发生了焓松弛(即玻璃化转变后有一小吸收峰),推荐使用等面积法进行转变温度的确定。

 

简介

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