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为什么你拍的SEM图像不清晰?

2023-04-24  浏览量:1252

 

SEM图像模糊的原因

 

前言

 

图像模糊是频发的现象,尤其是高放大倍率、参数设置不合适等情形。有些模糊是可以克服的,比如选择合适的参数,比如更好地合轴和消像散;有些这是难以克服的,比如作用区较大导致的信号重叠等。探析图像模糊的原因,可以让我们找到应对策略,或者触碰理论的界限。

 

1 图像模糊的原因探析

 

探析前先回顾一下扫描成像的原理:电子束形成比较细的探针,然后逐点扫描。在理想情况下如图1a所示:1. 准确地将探针定位到所需的位置,而不让它跑到其他地方;2. 每个像素最好充分代表了本像素内的信息,并不与临近的信号发生重叠;3. 电子束在每个像素停留足够时间以收集足够的信号量。

 

但是,实际情况总有例外,想象以下情形:束斑、束流太小导致信号量太小,如图1b所示;作用点(束斑)太大或者激发的信号区域太大,大出了本区域而作用到临近的位置,相邻区域的信号发生了混合,见图1c;又或者束斑非圆形,而呈椭圆形,如图1d所示;样品移动或者电子束移动,见图1e。

 

图像模糊的成因

图1 图像模糊的成因

 

在图1a所示的理想情况下,束斑或信号逸出区应该与样品像素/扫描步进尺寸相仿,一方面不会采集临近区域的信号而导致信号干扰,一方面也充分激发了信号保证图像信噪比。然而,图1b有时也会出现,比如使用了很小的光阑导致束流很小,图像信噪比较差,图像因信噪比较差而显得模糊;图1c在高倍成像或聚焦不良时较常见,束斑或信号逸出区显著超出了样品像素;图1d则会出现在合轴和消像散不良等情况,图像会呈现往一个方向的拉伸;图1e会在样品荷电或漂移的时候出现,图像会出现断层或者水平方向的扭曲。

 

下边分类进行更具体的分析。

 

2 信号区域导致的模糊

 

在图2a中,束斑小于样品像素。但是前者小于后者未必就能保证成像清晰,还要考虑信号逸出区的大小跟样品像素的比较,所以图b和c比较了逸出区跟像素大小。在图2b中,对于高分辨信号,比如SE1跟束斑相仿,也不存在信号干扰,使用纯SE1的信号,则图像可能在高倍率下仍旧清晰;在c中,对于低分辨信号,比如BSE信号或SE2和SE3的混合信号,则可能因其信号逸出区太大,临近信号干扰导致图片模糊。当然,如果临近信号的干扰不严重,图片的模糊也不严重,干扰严重时图片自然也就比较模糊。

 

信号逸出区对图像的影响

图2 信号逸出区对图像的影响

 

图像清晰与信号区重叠的关系,可以类比成犯罪调查。假设警察审讯数位犯罪嫌疑人以还原案件原委。在理想情况下,应对每个人进行隔离调查,对每个人录口供;如果嫌疑人之间串供则增加了审讯的困难,使案情更为扑朔迷离。

 

图3为实例:a图中物镜内探测器以SE1,2为主,逸出区较小,所以反映表面信息(表面的小黑点)比较清晰;b图的仓内探测器信号比较多,存在逸出区较大的信号SE3和BSE,所以仅就反映表面信息而言,图像比较模糊;c图的BSE探测器以BSE为信号,来自较大的逸出区,仅就表面信息而言几乎看不到表面的有机物残留。当然,c图也可以反过来利用逸出区大的特点,专门利用BSE反映的取向信息来看到晶粒,或者忽略表面的污染。

 

信号逸出区影响的实例

图3 信号逸出区影响的实例

 

3 束斑与放大倍数的匹配

 

根据放大倍数的公式(见专栏6),随放大倍数增加,扫描步进(样品像素)变小。

 

对于图4而言,如果选择小光阑,在其他条件相同时,会获得较小的束斑,对应较小的束流。在中低倍时,样品像素远大于束斑,可能图像的信噪比会稍差,可能一些较弱的特征难以被一眼识别。当然,当采集图片时,驻留时间比观察时长,图像依然清晰。但是,在高倍时(比如100 k),样品像素跟束斑相当,仍能获得清晰的图像。

 

信号逸出区影响的实例

图4 信号逸出区影响的实例

 

相反,若选择大光阑,在其他条件相同时,会获得较大的束斑,对应较大的束流。在中低倍时,样品像素跟束斑相当,束流较大使得图像的信噪比较好,一些较弱的特征可能在观察模式下被识别到。然而,在高倍时,束斑远大于样品像素,这样难以避免临近信号之间的干扰,图片变得模糊。

 

4 移动导致的错位

 

在对电子束敏感样品、绝缘样品或固定不牢样品成像时,偶见图像中错位模糊,见图5所示。一种是样品未动、电子束的位置发生偏移:样品附近或表面的电场可能会干扰电子束的定位,导致一些错行。另一种是样品发生了漂移,比如受热、损伤或单纯的机械移动。

 

图像错位的原因

图5 图像错位的原因

 

此外,如果环境存在振动或电磁干扰,导致电子束的定位错误也会导致类似的现象。

 

5 驻留时间太短

 

在观察时需要移动样品,为防止图像拖影,通常选择较快的扫描速度,每个像素上的驻留时间很短,信号量不足导致信噪比稍差。相反,在拍摄时,通常选择稍慢的扫描速度,以获得高信噪比的图像。

 

然而,荷电、样品漂移都会使得拍摄时的图像发生错位,见图6左图。可使用很快的速度抓拍图像,可能消除错位但是模糊依然存在,见图6中图。

 

驻留时间和降噪模式对图像质量的影响

图6 驻留时间和降噪模式对图像质量的影响

 

可以针对移动的原因进行消解,比如改变加速电压或降低束流等。如图6右图所示,此时采用漂移矫正也是一种便捷的方法,它通过比较多帧图像来识别漂移再进行叠加补偿(见专栏6)。

 

6 束斑形状变化

 

专栏7中,束斑被等效成圆形,但是有些情况下束斑未必为圆形。当存在明显的像散时,束斑形状会类似椭圆形,而且会斜跨多个像素,见图7和图1d所示。

 

有无像散对成像的影响

图7 有无像散对成像的影响

 

当存在像散的时候,在正焦时束斑大于无像散时,图像模糊但是无方向性畸变;当欠焦和过焦时,束斑呈椭圆状且畸变方向相反。

 

此外,镜筒和物镜的成像缺陷(即像差)也会带来成像时的畸变,如合轴不良使得在聚焦时样品出现横向位移,鱼眼模式下周边图像的模糊等。

 

7 远离正焦

 

在正焦状态下,若焦斑小于样品像素,没有像素之间信号的干扰,成像清晰;在过焦和欠焦状态下,若会聚截面远超样品像素,则会存在临近间信号干扰,会导致成像模糊(专栏6)。对于形貌起伏较大的样品,电子束不能在在每个区域被聚焦,在正焦区域外的区域必然出现过焦或欠焦的状态,超出严重也会使得图片模糊。

 

如图8所示的晶须,高处可能处于欠焦状态,低处可能处于过焦状态,并且会聚截面远超样品像素,则必然在图片上表现出模糊。仅在正焦的一定垂直范围内,会聚截面跟样品像素相当,在图片中较为清晰。

 

样品高度的影响

图8 样品高度的影响

 

像图8这样既有清晰的区域又有模糊的区域,而且样品是高低起伏较大的样品,涉及到景深概念,下栏我们将讨论景深,敬请期待。

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚,杨振英,马清,等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社,2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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