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表面异物分析

 

有机异物分析 无机异物分析 未知异物分析 产品异常现象比对分析

 

未知异物分析主要针对较难辨别异物类型的情况下进行的综合分析,主要是结合了有机异物分析及无机异物分析的方法。其分析手段主要有以下几种:

 

分析手段 典型应用 分析特点 参考标准
红外光谱FTIR 有机物定性;有机污染物分析 能进行微区分析,其显微镜测量孔径可到8μm或更小,可方便地根据需要选择样品不同部分进行分析 GB/T 6040-2002
扫描电子显微镜&X射线能谱SEM/EDS 表面微观形貌观察;微米级尺寸量测;微区成分分析;污染物分析 能快速的对各种试样的微区内Be~U的大部分元素进行定性、定量分析,分析时间短 JY/T 010-1996
GB/T 17359-2012
飞行时间二次离子质谱仪TOF-SIMS 有机材料和无机材料的表面微量分析;表面离子成像;深度剖面分析 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度可以检测到ppm或更低的浓度;深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率;小面积分析 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
动态二次离子质谱D-SIMS 产品表面微小的异物分析;氧化膜厚度分析;掺杂元素的含量测定 分析区域小,能分析≥10μm直径的异物成分;分析深度浅,可测量≥1nm样品;检出限高,一般是ppm-ppb级别 ASTM E1078-2009
ASTM E1504-2011
ASTM E1829-2009
俄歇电子能谱AES 缺陷分析;颗粒分析;深度剖面分析;薄膜成分分析 可以作表面微区分析,并且可以从荧光屏上直接获得俄歇元素像 GB/T 26533-2011
X射线光电子能谱XPS 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析;表面成分及化学状态信息;深度剖面分析 分析层薄,分析元素广,可以分析样品表面1-12nm的元素和元素含量 GB/T 30704-2014

  

案例分析

案件背景:

某客户电子产品表面发现黑色异物,收到其客户投诉,且无法判断其成分及来源,故请我司对其成分进行分析并判断其来源。

 

检测手段:

FTIR分析、SEM/EDS分析

 

检测标准:

GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则

JY/T 010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

GB/T 17359-2012微束分析 能谱法定量分析

 

分析方法简介:

1、通过显微镜放大观察发现该产品表面异于正常位置存在有大量黑色物质,发现样品表面杂乱,怀疑为混合异物。故选择FTIR及EDS对该异物进行分析测试:

 

未知异物分析

 

2、在显微镜通过特殊取样工具取出产品表面异物,使用FTIR对其成分进行分析,判定其有机主成分:

 

未知异物分析

 

3、然后对其红外光谱进行解析,根据其分子结构特征,结合标准红外图谱可知,该物质有机主成分为聚氨酯树脂:

 

未知异物分析

 

4、对该异物样品进行SEM/EDS分析,判定其它无机成分。对样品进行剥金处理后,对样品表面镀Pt30s,放入SEM样品室中,对测试位置进行放大观察,发现样品表面有大量颗粒碎屑,怀疑为无机成分,然后使用 EDS对颗粒物质进行成分分析:

 

未知异物分析 未知异物分析 未知异物分析

 

图谱 C O Na Al Si Cl Ca Fe Ni Total/%
1 17.3 21.5 0.9 34.5 5.1 1.4 0.4 9.9 9.1 100
2 24.6 20.7 0.5 31.1 4.5 0.6 0.5 9.0 8.4 100
3 66.2 13.5 0.8 7.7 1.2 1.6 0.9 2.9 5.4 100

 

结论:综合FTIR及EDS结果表明,其中除含有聚氨酯树脂外,还含有大量金属Al碎屑,Si可能为铝合金中成分,Fe及Ni为基材成分。通过后期与客户沟通,发现该样品取下前接触面为一铝合金板,故该Al碎屑来源应为该铝合金板,聚氨酯树脂为其使用过程中胶料的掉入。

 



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