SEM图像的解读-3

 

SEM图像的解读-3 图像跟探测器之间的关系

 

前言

 

衬度的产生机制非常复杂，图像衬度还受设置参数和探测器布置的影响。但毋庸置疑，即使对于非专业人士，扫描电镜的图像也易于解读，尤其对于图片中的形貌特征。

 

本栏揭示电镜图像和我们直觉存在联系的原因，以帮助我们更准确地理解和解读图像。首先将光路可逆远离应用于图像解读，然后举出大量的实例，最后进行一些实用性的推广。

 

1 光路可逆用于图像解读

 

SEM图像给人以熟悉的感觉，凭直觉就可以理解微观信息。大致上，扫描电镜的图像可以类比成光学显微镜中的反射光成像。眼睛中的图像来自于三维物体的反射光，扫描电镜中也捕捉样品的“反射”电子信号，所以扫描电镜的照片除了没有色彩外，就似曾相识且易于解读。图1是使用仓内探测器（ETD）拍摄陶瓷颗粒的图片。我们如同在正上方直视样品，可见：冰糖般的颗粒上朝向探测器的阳面是亮的，反之则暗，好似探测器发出了光照亮了阳面；而凹处则黯淡无光，似乎无光可出。这也好似我们在用放大镜直接观察这些晶粒，同时在一侧用手电筒打光。这些都说明了SEM图像和生活影像的相似性。

 

图1 扫描电镜成像的直觉解释

 

那么，怎么解释这种相似性？

光学里光路具有可逆性：光从A到B行进，反过来光也可以从B到A行进。借鉴光路的可逆性，在扫描电镜中：入射电子束→样品→探测器的路径可逆，若把探测器视为光源，眼睛作为探测器在物镜上方接收反射光线，那么探测器发出光线→样品→眼睛。即入射电子束的反方向既眼睛接收光线的方向，探测器接收电子的反方向既光源发出光的方向。

人眼中的图像随光源照射角度/亮度不同而变化，那么扫描电镜图像也会随探测器位置和设置的不同而变化。为了更详细地理解不同位置探测器接收图像的不同，利用这种光路的可逆性，可以做一个实验：把样品放在一个内表面被漫反射镜包围的箱子（模拟电镜样品仓）里边，上方放置一个漏斗状反射镜（模拟物镜）。眼睛在漏斗上方观察，观察的方向即电子束入射的反方向。手电筒（模拟探测器）发出光线的方向即信号电子的反方向。

先看一下仓内探测器怎么接受图像的，如图2所示：

把手电筒放在样品侧面，手电筒的入射光1会照射到样品迎面一侧并被反射到眼睛中，也会照到漫反射镜上，漫反射光2再打到样品上最终被反射（反射光3）到眼睛中。正是漫反射光的存在，我们可以观测到整个区域，朝向手电筒的一侧光线最强，背向侧虽弱但是也能可见，这种阴影效应会使得图像具有较佳的层次感和立体感。但是漫反射的存在会使微小的细节变得模糊。入射光的发散和漫反射，可以类比低起飞角背散射电子及其转换成SE3。如果样品存在孔洞，光从侧方照射时难以进入孔洞并被反射。所以说仓内探测器的形貌衬度更有立体感，但是分辨率稍差。另外，SE3的存在，使得仓内探测器可显示一些元素衬度信息。因为探测器是侧置的，所以接收较低角度的信号电子，并且对荷电不明暗。

 

图2 利用光路可逆演示仓内探测器对图像的影响

 

再来看物镜内的探测器，如图3所示：

把手电筒放在“漏斗”（电镜物镜）上方，手电筒的光通过“漏斗”下端开口照射到样品上，入射光4激发出反射光5，从而被观察到。因为物镜开口很小，光近乎直射，几乎无发散和漫反射（可以简单解释信号中无SE3的存在），所以无阴影效应。但是光从上方直射，如果样品存在孔洞，光可以入射到孔洞并被人眼察觉到。因此，物镜内探测器所获图像的立体感和阴影效应通常不如仓内探测器，而且低倍观察时（比如几十倍），容易出现中间区域亮，周围区域暗；但是它分辨率更好、边缘效应更明显、能显示高空间分辨率的衬度细节，如果样品存在孔洞，也可以从上方窥探孔洞中的信息。另外，因为探测器在光轴方向附近，接收的信号电子为较高角度，且对荷电比较敏感。

 

图3 利用光路可逆性演示物镜内探测器对图像的影响

 

通过以上分析可知，使用光路可逆的光学类比可以较好地解释电镜图像的形成原理。

以图4为例再举一个生活中可见的例子。利用光路可逆把仓内探测器视为上午低垂的太阳，照射到逶迤的山脉（样品）上。一部分阳光照射到阳面，阴面没有被光照射而出现阴影，但是透过云层漫反射的光使其可见，即阴影增加了立体感，漫反射又能让背面区域可见。物镜内探测器类似正午高升的太阳，垂直入射山脉的阴面和阳面，山脉的阴影变得很小，图像显得比较平面，但是因为入射角度，不会丧失细节信息并可以看到洞中的信息。

 

图4 探测器和光源对图像影响的类比

 

我们也能看出，在场发射电镜中物镜内探测器和仓内探测器之所以成为标配、常用的探测器，是因为它们各有优势且能够互补。可喜的是，如今的SEM都支持多通道显示，可以用两个或多个探测器接受图像，同时反映样品的特征。下边展示更多实例，通过同时解读两种探测器的图像，不仅获得更多样品特征，还能使得解读更为简单、直接、高效和准确。

 

2 解读仓内和物镜内探测器获取的图像

 

2.1 清晰度或分辨率上的不同

在高倍时，仓内和物镜内探测器获取的图像在分辨率上会有不同表现，如图5所示。显然物镜内探测器可以看清更小的细节，无论从信号逸出区考虑（详见专栏9图3），还是从信号接收考虑（详见专栏4&5），它的信号相对单纯，高分辨的SE1信号占有较大比例。生活中类比：对于物镜内内探测器，那就是拿一个小孔观察细微处，垂直照明，较少的漫反射光入眼，细节更清晰；对于仓内探测器，那就是斜照明，一些漫反射光入眼，漫反射使得细节稍微模糊。

 

图5 仓内和物镜内探测器在高倍时的差别

 

当然，两者不一定仅在高倍时体现出清晰度的差别，在其他方面的差异也让我们印象深刻。

 

2.2 反映形貌时的差别

须知，仓内探测器斜置在样品一侧，类似侧打光；物镜内探测器垂直于样品，类似于垂直打光，这与生活中的光与影非常相似。它们对形貌特征的反映必然会存在不同，如图6所示。仓内探测器像侧打光一样，把不那么微观的褶皱、凸起照的清清楚楚（对比图a1和a2），而物镜内探测器则像垂直打光一样，随有时见不到明显的阴影，但可以看清楚低洼处的细节和较微观的边缘（对比图b1和b2）。又加之前文所述，物镜内探测器接收信号的逸出区较浅，表面细节会更多，比如电子束照射后形成的矩形区域（对比图a1和a2）。

 

图6 仓内和物镜内探测器在反映形貌时的差别

 

两者的差别还有很多，但是殊途同归，让我们看到了样品的更多特征，要么互为补充，要么互为验证。

 

3 推广应用

 

以上利用了光路可逆性来理解和解释图像中的形貌衬度，这个方法可以进行推广。比如对于仓内探测器，可以通过有立体感图片中的阴影判断探测器的位置（图4b）。对于镜筒内探测器，它设置在正光轴方向，就如北回归线上夏至日正午的阳光，并且它接受的信号起飞角更高，因此（较之物镜内探测器）镜筒内探测器图像更缺乏立体感，但是能看清孔洞更深处的信息（图4a3）。

对于其他衬度，比如对于成分衬度，可以将原子序数高的成分视为抛光面，原子序数低的成分视为哑光面。

此外，还可以将其推广到更多地方。

 

3.1 测试条件对成像的影响

测试条件对成像的影响也可以使用光路可逆原理进行理解。

图7是15 kV和1 kV的加速电压时获取的图像，样品在高加速电压下的图像显得更为通透，能暴露出一定深度的特征，而低加速电压下的图像则更能突出表面细节。把光源视为探测器，毛玻璃视作样品，光束的强弱可以对应加速电压的高低，强光（高加速电压）可以深入毛玻璃（样品）而获取深层/背面信息，弱光（低加速电压）使得毛玻璃表面细节更为细腻。

 

图7 不同电压下SEM图像与不同光照强度下的毛玻璃

 

3.2 SSD探测器中的图像解释

对于多分割的SSDBSD背散射电子探测器，由于被分割成很多分区，如果用来单独成像，每个分区都可以视作一个独立的照明光源，也可以使用光路可逆原理进行分析，如图8的微柱所示。如果外侧分区全开，就如手术台上的无影灯，使得洞中特征无所遁形；如果单开某个分区，则就如一侧的灯光照明，阴影效应会带来立体感。

 

图8 SSD探测器中的图像解释

 

此外，SSD探测器不同分区得到的图像还可以进行加减运算，甚至还可以生成三维图像。

 

3.3 能谱中的应用

大部分能谱仪斜着安装在电镜一侧，检出角约在35°。分析存在起伏的样品时，水平面、迎向探测器的面信号量比较多，而凹处、背向探测器的面信号量则比较少，定量精度也差。尤其是对面分布图，如果样品存在较大起伏，图像上也可能出现无信号/弱信号区域，如图9钢铁的边缘位置。这时可以把接收X射线光子的EDS探测器视作光源，这样利用光路可逆比较容易理解探测器和阴影之间的关系，请读者自证。

 

图9 光路可逆应用于EDS面分布图的解释

 

总之，使用光路可逆原理解释了这样一个事实：即使不完全理解成像过程背后的物理知识，具有明显形貌的扫描电镜照片也易于解释。掌握此方法，我们能获取更多图片的信息，并指导参数设置。

需要注意的是，很多样品会夹杂各种特征，如既有形貌又有成分特征，比如负载重纳米颗粒的有机物，存在划痕的金相样品，表面有点状有机污染的样品等等。从样品中激发的信号也会有各种角度、各种能量的背散射电子和二次电子等信号类型。但是扫描电镜图像只是建立在强度和位置对应上的灰度像，灰度变化代表哪种衬度，反映何种特征，有时难免会让人存疑。比如，表面的纳米颗粒与基体是同质仅因形貌不同而显得更亮，还是纳米颗粒为另外一种成分。为了更好地分析样品的各种特征，除了设置电子光学参数外，还需要选择或者设置探测器，所以，明确图像的反差属于何种衬度，这种衬度由哪部分信号反映，以及选择哪种探测器可以更好地反映或弱化此衬度，这些知识是必要的，随后我们将介绍信号的角度与图像的衬度之对应。

 

精彩回顾

 

专栏14：SEM图像解读-2

专栏14：SEM图像解读-1

专栏13：扫描电镜的眼睛-2

专栏12：扫描电镜的眼睛

专栏11：扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10：如何拍出更精准的样品原貌图？

专栏9：为什么你拍的SEM图像不清晰？

专栏8：扫描电镜高手进阶之路

专栏7：手把手教你操作扫描电镜

专栏6：如何拍出高清图像

专栏5：SEM的信号3

专栏4：SEM的信号2

专栏3：SEM的信号1

专栏2：SEM的工作原理

专栏1：扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚，杨振英，马清，等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

*** 以上内容均为原创，如需转载，请注明出处 ***

 

简介

MTT（美信检测）是一家从事检测、分析与技术咨询及失效分析服务的第三方实验室，网址：www.mttlab.com，联系电话：400-850-4050。