如何获得满意的图像？

 

SEM的参数设置

 

前言

 

除了选择合适的探测器外，SEM可以设置或变换的参数很多，这是双刃剑——带来便利性的同时也带来了复杂性，甚至让人无从下手。需要拿好这把剑，为我所用。本文总结各种常用参数对图像的影响，并给出建议，以供我们依样品和用途进行选用。

 

首先阐述设置参数在成像中的重要性，然后分别从加速电压、束斑和束流、工作距离等方面出发，给出建议。

 

1 成像、信号和参数的关系

 

成像由物到像，又由图像衬度揭示样品特征。电子与样品相互作用后，样品的微观特征决定了信号的差异，接收信号后图像反映出相应的特征。以样品和信号特征为中心，设置参数影响了作用时的电子光学条件，探测器影响了探测条件和图像衬度。所以，在电镜内，样品和设置参数决定了信号的特征，如产额和分布等差别；探测器接收信号，在显示器上反映出差别，沟通了电镜内外、微观和宏观。

 

图1 成像中各要素间的关系

 

也是如此，为获得满意的图像，设置参数和探测器不可或缺，不可不察。探测器的选择可以参见专栏17和18，下边来讲一下设置参数的策略。

 

最首要的是明确观察目的或侧重点，分辨率、信噪比、景深、反映何种衬度、是否需要进行能谱分析等等。其次根据操作水平，如新手首先需要满足图片的信噪比，不用追求分辨率，可以设置中等加速电压（5~15keV）、大束流的参数。

 

需要注意的是，很多选择要根据多个参数进行优化，所以不能只关注于单一个参数，而要明白它们之间辩证统一的关系。这些参数以及它们的关系可以回顾专栏6、7和8。

 

2 加速电压

 

加速电压决定了电子束动能的大小，无疑是最重要的设置参数。从电子光学考虑，它决定了电子束亮度及亮度方程中其他参数的关系，也决定了色差和最小束斑；从电子与样品相互作用考虑，它决定了作用区的深度、各种信号类型的比例、不同信息的反映，以及荷电等假象；从图像质量考虑，直接或间接地决定了信噪比和衬度的可见性；从能谱分析考虑，它决定了过压比、空间分辨率和峰背比等一系列参数；从EBSD考虑，它决定了空间分辨率、磷屏效率和花样质量等。

 

对于钨灯丝电镜而言，低电压受制于电子光学亮度而优选较高加速电压，而对于场发射电镜，得益于更高的电子光学亮度和对低加速电压性能的优化，它适用的加速电压范围更广，在表征时带来更多的适用性和灵活性。

 

加速电压的选择，首先明确样品的导电性。导电样品对加速电压的要求不太严格；对于不导电也不宜镀膜的样品，一般应设置在低加速电压下为宜；但是对于导体上不导电的纳米材料，稍高的加速电压也可尝试。当然对于初学者而言，大部分样品镀导电膜更为简单、容易。

 

其次，明确观察目的和侧重的方向。有时需要很高分辨率，如果是导电样品可以使用中等加速电压（15 kV左右），利用其束斑小、电子源亮度高的优势再结合合适的工作距离；如果是薄样品或分散于薄样品上的颗粒，可以使用高加速电压（如30 kV），使用STEM探测器；如果样品不导电又需要高分辨，选用低电压加低工作距离。若观察表面细节，可选择低加速电压，以避免中高加速电压下较大的电子束作用区。反之如果需要了解深层信息（如观察包覆材料或者核壳结构），可适当提高加速电压。有时样品表面存在污染，低加速电压对表面极为敏感，污染一览无余，但是高加速电压下却不明显。又或者需要看清边缘或者测量尺寸，中高加速电压下边缘较亮甚至会造成细节损失，那么低加速电压亦可考虑。

 

其次，考虑各种加速电压下二次电子和背散射电子的产额，以及想获得何种衬度。比如关心成分衬度，在低加速电压下某些元素的衬度不随元素单调变化，这时可使用通常加速电压。对于电位衬度，如果表面干净无污染通常低加速电压效果较好。对于取向衬度，新鲜表面（如离子研磨或FIB加工），低电压下衬度更为明显；如果表面有氧化层等，可以增加加速电压。

 

显微分析如能谱分析和EBSD表征，大体而言，偏向较高的加速电压。

 

图2总结了扫描电镜从最高加速电压（一般是30 kV）到最低加速电压（一般小于1 kV），对各个因素有利和不利的评价。加速电压的选择要根据使用目的和样品情况，利用有利的因素，补偿不利的因素，合理设置相关的条件以获得满意的图像。

 

图2 不同加速电压对成像影响的评价

（红色为不利，橙色为有利）

 

3 束流束斑

 

束流是强度值，束斑是尺度值，自然也非常重要。束流影响了信号量、剂量、图像的信噪比和衬度的可见性，而束斑部分地决定了可探测的微观尺度。形象地说，可以将电子束视为一根探针，束斑对应探针的尺寸，而束流对应探针的强度。根据亮度方程（专栏8），在加速电压固定时，束流增加，束斑会以平方倍增加，所以束流和束斑通常是同步变化的，在此一并讨论。

 

在中低倍时，亮度方程中束流和束斑的矛盾并不明显，但是在高倍时，这种矛盾会变得非常明显。小束流小束斑利于高分辨成像，但是信噪比相对差；大束流大束斑，信噪比好，但是易损伤敏感样品，高倍下图像可能会漏掉高分辨细节；大束流小束斑，需要增加电子源亮度（增加加速电压）和增加会聚角（近工作距离），但是增加加速电压也增加了电子作用区。所以选择束斑和束流时应该考虑观察目的、放大倍数、加速电压和样品类型等。

 

在中低倍时，亮度方程中束流和束斑的矛盾并不明显，但是在高倍时，这种矛盾会变得非常明显。小束流小束斑利于高分辨成像，但是信噪比相对差；大束流大束斑，信噪比好，但是易损伤敏感样品，高倍下图像可能会漏掉高分辨细节；大束流小束斑，需要增加电子源亮度（增加加速电压）和增加会聚角（近工作距离），但是增加加速电压也增加了电子作用区。所以选择束斑和束流时应该考虑观察目的、放大倍数、加速电压和样品类型等。

 

图3总结了束流和束斑对成像和显微分析的影响。可见一些相互矛盾的方面，比如高倍时，信噪比和可见性与分辨率的矛盾。有时为了得兼两方面，对策略提出了要求，需要增加探测效率和扫描时间，也对电镜提出了要求——更好的电子源、镜筒和探测器。

 

图3 束斑束流对成像影响的评价

（红色为不利，橙色为有利）

 

束流和束斑的选择，可以通过控制电子源、光阑孔径和第一聚光镜强度等措施来实现。许多电镜显示值跟测量值不一致，又或者不显示束流，这时可以使用法拉第杯测量真实束流。束斑测量则有一定难度。

 

光阑与工作距离共同决定了会聚角，见图4所示的几何关系。根据亮度方程，当加速电压固定时，会聚角控制束流跟束斑的关系，随之影响了景深、信噪比和分辨率。

 

图4 会聚角跟光阑空间和工作距离的关系

 

下边分别讨论光阑与工作距离。

 

4 光阑孔径

 

光阑一般有几种孔径可供选择，一般在微米量级范围。一般较小的孔径配合远工作距离可实现大景深，或者配合低工作距离实现较高的分辨率。随着光阑孔径的扩大，束斑和束流都随之增大，景深变差，但适用于EDS和EBSD分析。

 

图5总结了其他条件一定时，物镜光阑孔径对各种成像效果的影响。

 

图5 光阑孔径对成像和分析影响的评价

（红色为不利，橙色为有利）

 

需要注意的是，为了得到更小的束斑，会聚角存在最佳值。这说明单调靠小孔径光阑未必能得到高分辨率的图像，还需配合工作距离实现。此外还要考虑图像的信噪比，这时要考虑束流的大小。所以，单纯说小光阑对应高分辨率是片面的。

 

5 工作距离

 

对会聚角和会聚效果的调节，除了设置不同的光阑孔径，通过升降样品台改变工作距离也是较为常用的操作。不仅于此，工作距离还影响到不同探测器的接收角度范围和接收效率、物镜电场/磁场的分布以及显微分析的效率，所以是非常重要的参数。图6为其他条件一定的情况下，工作距离的变化对各种因素的影响。

 

图6 工作距离对成像影响的评价

（红色为不利，橙色为有利）

 

当加速电压和光阑孔径不变，相对于远工作距离，近工作距离有以下优点：电子源的缩小倍率更大，同时降低了像差，于是能得到更小的束斑；可得到稍高的会聚角，获得小束斑的同时束流不至于太低；还利于提高物镜内探测器的接收效率。这些都保障了高分辨成像。但是很低的工作距离存在风险，调整时应谨慎。

 

远工作距离，对高分辨成像不利，但是可以获得大视场。加上会聚角小，可以实现更好的景深。此消彼长，物镜内探测器效率降低而仓内探测器信号量升高，仓内探测器接收到的SE1和SE2的比例也增加。

 

工作距离的改变除了改变入射束的会聚角外，还会改变收集信号电子的角度和探测效率。比如探测器的探测角度随工作距离变化，衬度类型也可能会发生一些改变。大体上，越近的工作距离，探测器越倾向收集低角度信号。这些内容可见专栏17。

 

对于显微分析，为取得较满意的计数率和分析效果，对工作距离的要求跟成像不完全一致。EDS往往要求工作距离设置在5-10 mm范围（依厂家和设置）。EBSD可能需要工作距离再远一些（通常大于12 mm），TKD则需要稍近一些（如5 mm）。日常使用时，碰到高分辨成像的情形相对少，故设置在中间的工作距离的情况较多，得兼成像与EDS，提高测试的效率。

 

除了以上参数设置，在拍摄时还需要选择拍摄的参数，这部分内容详见专栏6。

 

不得不说，在日常的应用中，电镜型号和配置的多样性，样品的复杂性和测试目的的复杂性会难以将所有规律进行概况，也难免以偏概全。对于我们操作者而言，掌握各参数间的联系并理解背后蕴含的原理，以发挥电镜更全面的性能，得到理想的效果。

 

成像不总是一帆风顺，也会出现假象，尤其是当在高加速电压、高倍率、大束流、长驻留时间时。下一栏我们谈一下成像时的一些假象——荷电、损伤、积碳和漂移。

 

精彩回顾

 

专栏18：如何选择SEN探测器-2

专栏17：如何选择SEN探测器-1

专栏16：SEM图像解读-3

专栏15：SEM图像解读-2

专栏14：SEM图像解读-1

专栏13：扫描电镜的眼睛-2

专栏12：扫描电镜的眼睛

专栏11：扫描电镜高手打怪的必经之路

专栏10：如何拍出更精准的样品原貌图？

专栏9：为什么你拍的SEM图像不清晰？

专栏8：扫描电镜高手进阶之路

专栏7：手把手教你操作扫描电镜

专栏6：如何拍出高清图像

专栏5：SEM的信号3

专栏4：SEM的信号2

专栏3：SEM的信号1

专栏2：SEM的工作原理

专栏1：扫描电镜概述

 

参考文献

 

(1) 施明哲. 扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术[M]. 电子工业出版社, 2015.

(2) 张大同. 扫描电镜与能谱仪分析技术[M]. 华南理工大学出版社, 2009.

(3) 高尚，杨振英，马清，等. 扫描电镜与显微分析的原理、技术及进展[M]. 广州: 华南理工大学出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

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